Éviter les erreurs les plus courantes dans la mesure du pH

27 janv. 2020

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Si vous lisez ces lignes, je suis sûr que vous avez déjà effectué au moins une mesure du pH dans votre vie, car il s'agit de l'un des paramètres les plus importants en chimie analytique. Je me souviens de mon premier contact avec un pH-mètre potentiométrique et une électrode de pH - et je me souviens encore de ce que j'ai ressenti à l'époque.

J'étais jeune et je ne savais pas du tout comment manipuler l'instrument et l'électrode. Est-ce que je faisais tout correctement ? J'avais donc de nombreuses questions sur les meilleures pratiques.

Aujourd'hui, je suis beaucoup plus confiant ! C'est pourquoi j'aimerais partager avec vous quelques-unes des incertitudes et des erreurs les plus courantes que j'observe dans mon travail quotidien lors des mesures potentiométriques du pH. À la fin de cet article, je suis certain que vous serez d'accord avec moi : la mesure du pH peut être aussi simple qu'elle en a l'air. J'aborderai les sujets suivants (cliquez sur un lien pour accéder directement à chaque sujet):

Cette électrode est-elle adaptée à votre application ?

Le dépannage commence déjà avant que vous ne placiez le capteur dans votre solution d'échantillonnage. Une grande variété d'électrodes est disponible sur le marché et il peut être difficile de déterminer celle qui convient le mieux à votre application. Il existe de nombreux types de diaphragmes et de matériaux de membranes en verre différents :

Nous avons préparé un dépliant pour vous aider à trouver la électrode parfaite pour votre application. En outre, nous avons fourni des informations précieuses sur l'entretien et le stockage. Vous pouvez télécharger le dépliant en plusieurs langues : anglais, allemand, français ou espagnol.

Flyer : Électrodes pour la mesure du pH - Quelle électrode pour quelle application ?

Qu'est-ce qui est le plus important lors de la préparation de l'électrode pour l'étalonnage ou la mesure ?

Avant de commencer la mesure, vérifiez que l'électrode n'est pas fissurée ou contaminée. Ouvrez le bouchon pour que l'électrolyte puisse s'écouler (sinon vous risquez d'obtenir des résultats instables) et vérifiez le niveau de l'électrolyte.

L'électrolyte doit toujours être rempli jusqu'à l'ouverture afin de garantir l'écoulement de la pression hydrostatique. Si le niveau de l'échantillon est supérieur au niveau de l'électrolyte dans le capteur, l'échantillon pénètre dans le système de référence de votre électrode. Le potentiel de référence se déplace alors et les résultats ne sont plus reproductibles.

Veillez à insérer votre capteur suffisamment profondément dans l'échantillon. La membrane de verre et le diaphragme doivent au moins être recouverts, comme le montre cet exemple.

Étalonnage : Quand est-il nécessaire et que faut-il prendre en compte ?

Les étalonnages doivent être effectués régulièrement. En fonction du nombre de mesures et de la matrice de l'échantillon, je recommande un étalonnage au moins hebdomadaire. En cas d'utilisation fréquente, ou si la matrice de l'échantillon contamine le capteur, il convient de procéder à un étalonnage quotidien, voire plus fréquent. Bien entendu, vous devez toujours calibrer votre capteur si vous en avez reçu un nouveau, après une opération de maintenance ou après une période de stockage prolongée.

Pour l'étalonnage, tenez compte des points suivants :

Utilisez toujours des tampons frais (non périmés) - la qualité de l'étalonnage dépend de celle des tampons utilisés !
Effectuer au moins un étalonnage en deux points.
Le pH de l'échantillon doit être compris dans la valeur du pH du tampon d'étalonnage.
Mesurez toujours la température, car la valeur du pH dépend de la température.
La plupart des fabricants fournissent déjà des modèles de tables tampons avec leurs instruments. Veillez à sélectionner le bon modèle.

Comment l'électrode de pH doit-elle être conservée ?

Un stockage correct de l'électrode pH peut augmenter considérablement sa durée de vie. Ne jamais stocker l'électrode pH à sec ! La membrane de verre forme une couche d'hydratation nécessaire à une mesure correcte du pH. Si vous stockez l'électrode à sec, cette couche d'hydratation sera détruite. Même si la couche peut être récupérée en conditionnant le capteur dans de l'eau déminéralisée, le capteur deviendra plus lent.

Pour les électrodes remplies de chlorure de potassium (c(KCl) = 3 mol/L) en tant qu'électrolyte de référence, nous avons développé une méthode d'évaluation de l'efficacité des électrodes. solution de stockage dédiée qui maintient la membrane de verre en excellente qualité sans nuire aux performances du diaphragme.

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La figure ci-dessus montre la rapidité de réaction du capteur lorsqu'il est placé dans un échantillon après une période de stockage. Vous pouvez clairement voir que le stockage du capteur dans la solution dédiée conduit à un temps de réponse beaucoup plus rapide que le stockage dans c(KCl) = 3 mol/L. Cela signifie encore plus de productivité et moins d'attente.

Toutes les électrodes remplies d'un électrolyte de référence différent de c(KCl) = 3 mol/L sont stockées dans leur électrolyte de référence.

Comment nettoyer l'électrode de pH ?

Entre les mesures, l'électrode doit être bien rincée avec de l'eau désionisée. Si l'échantillon est collant ou contient des protéines, utilisez un solvant approprié pour éliminer la contamination. De temps en temps, il est important de donner à l'électrode un "traitement spécial" et de la nettoyer avec le produit Kit pHit, illustré ci-dessous. Ce kit comprend tout ce qui est nécessaire pour nettoyer délicatement et efficacement l'électrode.

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Très important : n'essuyez jamais le capteur avec un mouchoir en papier ! Comme si vous frottiez la surface d'un ballon, vous chargez la surface de la membrane de verre. L'énergie électrostatique accumulée influencera votre mesure, qui sera nettement plus longue. En outre, vous risquez de rayer la surface sensible de la membrane de verre et de la détruire.

Remuer ou ne pas remuer ?

Selon le type d'électrode que vous utilisez, il est recommandé de toujours agiter constamment, à la même vitesse, pendant l'analyse. Le graphique suivant illustre cette recommandation :

La courbe supérieure montre la mesure avec une électrode ayant un diaphragme à joint de masse fixe, et la courbe inférieure utilise une électrode très courante avec un diaphragme à broche en céramique.

Non seulement l'électrode supérieure présente un signal moins bruyant, mais le signal reste pratiquement inchangé lorsque l'agitateur est arrêté. En revanche, on observe une baisse significative du signal pour le diaphragme à broches en céramique (en bas). Par conséquent, la vitesse d'agitation doit être identique pour tous les tampons et échantillons afin de minimiser ces effets.

Mon électrode peut-elle encore être utilisée ?

Pour savoir si votre électrode est encore utilisable ou non, il suffit généralement de vérifier la pente et le pH(0) après l'étalonnage. La pente doit être comprise entre 95 et 103 %, tandis que le pH(0) doit se situer entre 6,8 et 7,2. D'autres informations peuvent être obtenues en effectuant un test d'électrode de pH, qui est implémenté dans certains des instruments Metrohm, ou un test selon la norme Bulletin d'application AB-188.

AB-188 : Technique de mesure du pH

Si l'électrode ne répond pas aux spécifications, nettoyez-la conformément aux instructions et effectuez à nouveau le test. Si le capteur ne passe toujours pas, un remplacement est inévitable.