pH ölçümlerinde en yaygın hatalardan kaçınmak

27 Oca 2020

Ürün

Eğer bu makaleyi okuyorsanız eminim ki hayatınız boyunca en az bir pH ölçümü yapmışsınızdır, çünkü bu analitik kimyadaki en önemli parametrelerden biridir. Potansiyometrik pH metre ve pH elektroduyla ilk temasımı ve o zamanlar nasıl hissettiğimi hala hatırlayabiliyorum.

Gençtim ve cihazı ve elektrodu nasıl kullanmam gerektiği konusunda tamamen emin değildim. Her şeyi doğru yapıyor muydum? Sonuç olarak, en iyi uygulama yöntemi ile ilgili birçok sorum vardı.

Bugün kendime çok daha fazla güveniyorum! Bu nedenle günlük işlerimde potansiyometrik pH ölçümleri yaparken en sık karşılaştığım belirsizliklerden ve hatalardan bazılarını sizlerle paylaşmak istedim. Bu makalenin sonunda benimle aynı fikirde olacağınızdan eminim: pH ölçümü göründüğü kadar kolay olabilir. Aşağıdaki konuları ele alacağım (her konuya doğrudan gitmek için bir bağlantıya tıklayın):

Bu uygulamanız için doğru elektrot mu?

Sorun giderme, sensörü örnek çözeltinize yerleştirmeden önce başlar. Piyasada çok çeşitli elektrotlar mevcuttur ve uygulamanız için hangi elektrotun en iyi olduğunu belirlemek oldukça zor olabilir. Birçok farklı diyafram tipinin yanı sıra cam membran malzemeleri de mevcuttur:

Uygulamanız için mükemmel elektrodu bulmanıza yardımcı olacak bir broşür hazırladık. Ayrıca bakım ve saklama konusunda da değerli bilgiler verdik:

Broşür: pH ölçümleri için elektrotlar - Hangi uygulama için hangi elektrot?

Elektrodu kalibrasyon veya ölçüm için hazırlarken en önemli şey nedir?

Ölçümünüze başlamadan önce elektrotta çatlak veya kirlenme olup olmadığını kontrol edin. Elektrolitin dışarı akabildiğinden emin olmak için tapayı açın (aksi takdirde dengesiz sonuçlar gözlemleyebilirsiniz) ve elektrolit seviyesini kontrol edin.

Hidrostatik basıncın dışarı akışını sağlamak için elektrolitin daima açıklığa kadar doldurulmuş olması gerekmektedir. Numunenin seviyesi sensör içindeki elektrolit seviyesinden yüksekse numune elektrotunuzun referans sistemine girecektir. Bu durum, referans potansiyelinin değişmesine neden olacak ve sonuçlar artık tekrarlanabilir olmayacaktır.

Sensörünüzü numunenin yeterince derinine daldırdığınızdan emin olun. Bu örnekte gösterildiği gibi en azından cam membranın ve diyaframın kaplanması gereklidir.

Kalibrasyon: Ne zaman gereklidir ve nelere dikkat edilmelidir?

Kalibrasyonların düzenli olarak yapılması gerekmektedir. Ölçüm sayısına ve numune matrisine bağlı olarak en az haftada bir defa kalibrasyon yapmanızı öneririm. Sık kullanım mevcutsa veya numune matrisi sensörü kirletiyorsa günlük olarak ve hatta gerekirse daha sık kalibre etmelisiniz. Elbette yeni bir sensör aldıysanız, rutin elektrod bakımı sonrası veya uzun bir saklama süresini takiben de mutlaka sensörünüzü kalibre etmelisiniz.

Kalibrasyon için aşağıdaki noktaları göz önünde bulundurun:

Her zaman yeni (son kullanma tarihi geçmemiş) tamponlar kullanın; kalibrasyon yalnızca kullanılan tamponlar kadar iyi olabilir!
En az 3 noktalı bir kalibrasyon gerçekleştirin.
Tercihen numune pH'ınız kalibrasyon tamponu pH değerleri aralığında olmalıdır
pH değeri sıcaklığa bağlı olduğundan daima sıcaklığı da ölçün (sıcaklık probu entegre bir pH elektrodu veya ek harici sıcaklık probu kullanın).
Çoğu üretici zaten cihazlarıyla birlikte tampon tablo şablonlarını da sağlamaktadır. Doğru olanı seçtiğinizden emin olun.

pH elektrodu nasıl saklanmalıdır?

pH elektrodunun doğru şekilde saklanması ömrünü önemli ölçüde artırabilmektedir. pH elektrodunu asla kuru saklamayın! Cam membran, uygun pH ölçümü için gerekli olan bir hidrasyon katmanı oluşturmaktadır. Elektrodu kuru olarak saklarsanız bu hidrasyon tabakası yok olur. Sensörü deiyonize su içinde koşullandırarak katman geri kazanılabilse de sensör kaçınılmaz olarak yavaşlayacaktır.

Referans elektroliti olarak potasyum klorür (c(KCl) = 3 mol/L) ile doldurulan elektrotlar için, diyafram performansını bozmadan cam membranı en üst kalitede tutan özel bir saklama çözeltisi geliştirdik.

Özel bir pH elektrot saklama çözümüne mi ihtiyacınız var? Buraya bakın!

Yukarıdaki şekil, sensörün saklama süresinden sonra bir numuneye yerleştirildiğinde ne kadar hızlı tepki verdiğini göstermektedir. Sensörün özel çözümde saklanmasının, c(KCl) = 3 mol/L cinsinden saklmaya kıyasla çok daha hızlı yanıt süresine yol açtığını açıkça görebilirsiniz. Bu durum, daha fazla üretkenlik ve daha az bekleme anlamına gelmektedir.

c(KCl) = 3 mol/L'den farklı bir referans elektroliti ile doldurulan tüm elektrotlar, kendi referans elektrolitlerinde saklanmalıdır.

pH elektrodu nasıl temizlenmelidir?

Ölçümler arasında elektrot deiyonize su ile iyice durulanmalıdır. Numune yapışkansa veya protein içeriyorsa kontaminasyonu gidermek için uygun bir solvent kullanılmalıdır. Zaman zaman elektroda "özel bir işlem" uygulamak ve aşağıda gösterilen pHit Kit ile temizlemek önemlidir. Bu set, elektrodu hassas ve verimli bir şekilde temizlemek için gereken her şeyi içermektedir.

pH elektrotunuz için "özel bir işleme" mi ihtiyacınız var? pHit Kitimizi deneyin!

Çok önemli: Sensörü asla bir kağıt mendille silmeyin! Bir balonun yüzeyini sürtmeye benzer şekilde, cam membranın yüzeyini statik yüklemiş olacaksınız. Biriken elektrostatik enerji ölçümünüzü etkileyecek ve bu da süreyi önemli ölçüde uzatacaktır. Ayrıca hassas cam membran yüzeyini çizerek tahrip de edebilirsiniz.

Bazı elektrodlar bu statik yüklenme sonucunda kullanılmaz hale de gelebilmektedir.

Karıştırmalı mı karıştırmamalı mı?

Kullandığınız elektrot tipine bağlı olarak analiz sırasında daima aynı hızda sürekli karıştırmanız önerilmektedir. Aşağıdaki grafik bunun nedenini göstermektedir:

Üstteki eğri, sabit bir toprak-bağlantı diyaframına sahip bir elektrotla yapılan ölçümü göstermekte, alt eğri ise seramik pin diyaframlı çok yaygın bir elektrodu kıyaslamaktadır.

Üst elektrot sadece daha az sinyal gürültüsü göstermekle kalmamakta, aynı zamanda karıştırıcı kapatıldığında da sinyal neredeyse değişmeden kalmaktadır. Ancak seramik pin diyaframında (altta) önemli bir sinyal düşüşü görülmektedir Bu nedenle, bu tür etkileri en aza indirmek için karıştırma hızı tüm tamponlar ve numuneler için aynı olmalıdır.

Elektrodum hâlâ kullanıma uygun mu?

Elektrotunuzun hala kullanıma uygun olup olmadığı hakkında fikir sahibi olmak için genellikle kalibrasyondan sonra eğimi ve pH(0) değerini kontrol etmek yeterlidir. Metrohm'un bazı cihazlarında uygulanan pH elektrot testi veya Uygulama Bülteni AB-188'e göre bir test gerçekleştirilirse daha fazla bilgi elde edilebilir.

AB-188: pH ölçüm tekniği

Elektrot spesifikasyonlara uymuyorsa talimatlara göre temizleyin ve testi tekrar yapın. Sensör hala geçmiyorsa değiştirilmesi kaçınılmazdır.