Jak unikać najczęstszych błędów podczas pomiarów pH

27 sty 2020

Artykuł

Jeśli to czytasz, to jestem pewna, że w swoim życiu wykonałeś już co najmniej jeden pomiar pH, ponieważ jest to jeden z najważniejszych parametrów w chemii analitycznej. Pamiętam mój pierwszy kontakt z pH-metrem wyposażonym w kombinowaną elektrodę pH - i wciąż pamiętam, jak się wtedy czułem.

Byłam młoda i całkowicie niepewny tego, jak powinnam obchodzić się z aparatem i elektrodą. Czy robiłam wszystko poprawnie? W związku z tym miałam wiele pytań dotyczących najlepszych praktyk.

Dziś jestem o wiele bardziej pewna siebie! Dlatego chciałabym podzielić się z Wami niektórymi z najczęstszych błędów, które widzę podczas codziennej pracy, gdy wykonywane są potencjometryczne pomiary pH. Jestem pewna, że pod koniec tego artykułu zgodzisz się ze mną: pomiar pH może być tak prosty, jak w rzeczywistości wygląda. Omówię następujące zagadnienia (kliknij link, aby przejść bezpośrednio do każdego tematu):

Czy jest to właściwa elektroda pH do danego zastosowania?

Rozwiązywanie problemów rozpoczyna się jeszcze przed umieszczeniem czujnika w roztworze próbki. Na rynku dostępna jest szeroka gama elektrod, a określenie, która elektroda jest najlepsza dla danego zastosowania, może być dość trudne. Istnieje wiele różnych typów membran, a także rodzajów szkła, z którego wykonane są membrany.

Najpopularniejsze elektrody szwajcarskiej produkcji Metrohm:
- Eektroda Unitrode ze zintegrowanym czujnikiem temperatury
- Elektroda kombinowana Protrode do próbek zawierających związki białkowe (produkty spożywcze, próbki biologiczne) silnie zanieczyszczonych próbek oraz o wysokiej lepkości
- Elektroda kombinowana Aquatrode Plus, do pomiarów pH oraz miareczkowań wodnych próbek ubogich w jony (np. woda pitna, woda procesowa).

Skorzystaj z wyszukiwarki elektod i sprawdź jakie elektrody do pomiaru pH oferuje firma Metrohm.

Przygotowaliśmy dla Ciebie ulotkę "Idealna elektroda" dla Twoich aplikacji, która pomoże Ci znaleźć idealną elektrodę do Twojego zastosowania. Dodatkowo zamieściliśmy w niej cenne informacje na temat konserwacji i przechowywania. Ulotkę można pobrać w kilku językach: angielskim, niemieckim, francuskim lub hiszpańskim.

Ulotka: Elektrody do pomiaru pH - która elektroda do jakiego zastosowania?

Co jest najważniejsze podczas przygotowywania elektrody do kalibracji lub pomiaru pH?

Przed rozpoczęciem pomiaru należy sprawdzić elektrodę pod kątem pęknięć lub zanieczyszczeń. Otwórz korek, aby upewnić się, że elektrolit może wypłynąć
(w przeciwnym razie możesz zaobserwować niestabilne wyniki) i sprawdź poziom elektrolitu.

Elektrolit powinien być zawsze napełniony aż do otworu, aby zapewnić wypływ pod wpływem ciśnienia hydrostatycznego. Jeśli poziom próbki jest wyższy niż poziom elektrolitu w elektrodzie, próbka dostanie się do układu odniesienia Powoduje to przesunięcie potencjału odniesienia, a wyniki nie są już powtarzalne.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion?ts=1691671556062&dpr=off

Upewnij się, że elektroda jest odpowiednio zanurzona w mierzonej próbce. Przynajmniej szklana membrana i diafragma muszą być zakryte, jak pokazano w tym przykładzie.

Kalibracja elektrody pH: kiedy jest konieczna i na co należy zwrócić uwagę?

Kalibrację należy przeprowadzać regularnie. W zależności od liczby pomiarów pH i matrycy próbki zalecam kalibrację co najmniej raz w tygodniu. Jeśli elektroda jest używana często lub jeśli matryca próbki zanieczyszcza membranę, należy ją kalibrować codziennie lub nawet częściej. Oczywiście zawsze należy skalibrować elektrodę pH jeśli jest nowa, po konserwacji lub po dłuższym okresie przechowywania.

Podczas kalibracji elektrody pH należy wziąć pod uwagę następujące zalecenia:

Zawsze używaj świeżych (nie przeterminowanych) buforów - kalibracja elektrody może być tylko tak dobra, jak użyte bufory!
Wykonaj co najmniej 2-punktową kalibrację!
Wartość pH próbki powinna mieścić się w zakresie wartości pH buforu kalibracyjnego.
Zawsze mierz temperaturę, ponieważ wartość pH zależy od temperatury
Większość producentów dołącza do swoich urządzeń szablony tabel buforów. Upewnij się, że wybrałeś właściwy.

Jak należy przechowywać elektrodę pH?

Prawidłowe przechowywanie elektrody pH może znacznie wydłużyć jej żywotność. Nigdy nie przechowuj elektrody pH w stanie suchym! Szklana membrana tworzy warstwę hydratacyjną, która jest niezbędna do prawidłowego pomiaru pH. Jeśli elektroda będzie przechowywana w stanie suchym, warstwa ta ulegnie zniszczeniu. Mimo że warstwę tę można odzyskać poprzez kondycjonowanie czujnika w wodzie dejonizowanej, czujnik będzie działał wolniej.

Dla elektrod wypełnionych chlorkiem potasu (c(KCl) = 3 mol/L) jako elektrolitem referencyjnym, opracowaliśmy dedykowany zestaw roztworów do przechowywania które utrzymuje szklaną membranę w najwyższej jakości bez pogarszania jej wydajności.

Potrzebujesz dedykowanego rozwiązania do przechowywania elektrod pH? Znajdź je tutaj!

Powyższy rysunek pokazuje, jak szybko reaguje czujnik umieszczony w próbce po okresie przechowywania. Wyraźnie widać, że przechowywanie czujnika w dedykowanym roztworze prowadzi do znacznie krótszego czasu reakcji w porównaniu z przechowywaniem w c(KCl) = 3 mol/l. Oznacza to jeszcze większą wydajność i mniej czekania.

Wszystkie elektrody wypełnione elektrolitem odniesienia innym niż c(KCl) = 3 mol/l są przechowywane w swoim elektrolicie odniesienia.

Jak należy czyścić elektrodę pH?

Pomiędzy pomiarami elektrodę należy dobrze przepłukać wodą dejonizowaną. Jeśli próbka jest lepka lub zawiera białka, należy użyć odpowiedniego rozpuszczalnika, aby usunąć zanieczyszczenia. Od czasu do czasu ważne jest, aby zapewnić elektrodzie "specjalne traktowanie" i wyczyścić ją za pomocą zestawu pHit Kit, pokazanego poniżej. Zestaw ten zawiera wszystko, co jest niezbędne do delikatnego i skutecznego czyszczenia elektrody.

Potrzebujesz "czegoś specjalnego" dla swojej elektrody pH? Wypróbuj nasz zestaw pHit!

Bardzo ważne: Nigdy nie wycieraj czujnika zwykłą chusteczką! Podobnie jak w przypadku pocierania powierzchni balonu, naładujesz powierzchnię szklanej membrany. Nagromadzona energia elektrostatyczna wpłynie na pomiar, który znacznie się wydłuży. Dodatkowo można zarysować wrażliwą powierzchnię szklanej membrany, niszcząc ją w ten sposób.

Pomiar pH z mieszaniem czy bez?

W zależności od używanego typu elektrody zaleca się ciągłe mieszanie z tą samą prędkością podczas analizy. Poniższy wykres ilustruje dlaczego:

TGórna krzywa przedstawia pomiar za pomocą elektrody ze stałą membraną , a dolna krzywa prezetuje bardzo popularną elektrodę, w której zastosowano membranę ceramiczną.

Górna elektroda nie tylko wykazuje mniejszy szum sygnału, ale sygnał pozostaje prawie niezmieniony po wyłączeniu mieszadła. Występuje jednak znaczny spadek sygnału dla elektrody wyposażonej w membranę ceramiczną (dolnej). Dlatego prędkość mieszania powinna być identyczna dla wszystkich buforów i próbek, aby zminimalizować takie efekty.

Czy moja elektroda pH nadal nadaje się do użytku?

Aby dowiedzieć się, czy elektroda nadal nadaje się do użytku, wystarczy sprawdzić nachylenie i pH(0) po kalibracji. Nachylenie powinno wynosić 95-103%, podczas gdy pH(0) powinno mieścić się w zakresie pH 6,8-7,2. Dalsze informacje można uzyskać, wykonując test elektrody pH, który jest zaimplementowany w niektórych urządzeniach Metrohm, lub test zgodnie z biuletynem aplikacji AB-188.

AB-188: Technika pomiaru pH

Jeśli elektroda nie spełnia specyfikacji, wyczyść ją zgodnie z instrukcjami i przeprowadź test ponownie. Jeśli czujnik nadal nie przejdzie testu, wymiana jest nieunikniona.