Menghindari kesalahan paling umum dalam pengukuran pH

27 Jan 2020

Article

Jika Anda membaca ini, saya yakin Anda setidaknya sudah pernah melakukan satu kali pengukuran pH dalam hidup Anda, karena pH adalah salah satu parameter terpenting dalam kimia analitik. Saya masih ingat pertama kali saya berkenalan dengan pH meter potensiometrik dan elektroda pH – dan saya masih bisa mengingat bagaimana perasaan saya saat itu.

Saya masih muda dan benar-benar tidak yakin bagaimana cara menangani instrumen dan elektroda dengan benar. Apakah saya sudah melakukan semuanya dengan benar? Akibatnya, saya memiliki banyak pertanyaan tentang praktik terbaik yang seharusnya dilakukan.

Sekarang, saya jauh lebih percaya diri! Oleh karena itu, saya ingin membagikan beberapa ketidakpastian dan kesalahan paling umum yang sering saya temui dalam pekerjaan sehari-hari saat melakukan pengukuran pH potensiometrik. Di akhir artikel ini, saya yakin Anda akan setuju dengan saya: pengukuran pH bisa semudah yang terlihat. Saya akan membahas topik-topik berikut (klik pada tautan untuk langsung menuju ke masing-masing topik):

Apakah ini elektroda yang tepat untuk aplikasi Anda?

Pemecahan masalah sudah dimulai sebelum Anda memasukkan sensor ke dalam larutan sampel. Berbagai jenis elektroda tersedia di pasaran, dan bisa cukup sulit untuk menentukan elektroda mana yang paling cocok untuk aplikasi Anda. Terdapat banyak jenis diafragma serta bahan membran kaca yang berbeda, antara lain:

Kami telah menyiapkan sebuah brosur untuk membantu Anda menemukan elektroda yang paling tepat untuk aplikasi Anda. Selain itu, kami juga menyediakan informasi berharga tentang perawatan dan penyimpanan. Anda dapat mengunduh brosur tersebut dalam beberapa bahasa: Inggris, Jerman, Prancis, atau Spanyol.

Brosur: Elektroda untuk Pengukuran pH – Elektroda Mana untuk Aplikasi Mana?

Apa hal terpenting saat menyiapkan elektroda untuk kalibrasi atau pengukuran?

Sebelum memulai pengukuran, periksa elektroda apakah ada retak atau kontaminasi. Buka tutupnya untuk memastikan elektrolit dapat keluar (jika tidak, Anda mungkin akan mendapatkan hasil yang tidak stabil), dan periksa tingkat elektrolitnya.

Elektrolit harus selalu diisi hingga mencapai bukaan untuk memastikan aliran keluar melalui tekanan hidrostatik. Jika tingkat sampel lebih tinggi daripada tingkat elektrolit di dalam sensor, maka sampel akan masuk ke sistem referensi elektroda Anda. Hal ini menyebabkan potensial referensi bergeser, sehingga hasil pengukuran tidak lagi dapat direproduksi.

Pastikan Anda memasukkan sensor cukup dalam ke dalam sampel. Setidaknya membran kaca dan diafragma harus terendam, seperti yang ditunjukkan pada contoh ini.

Calibration: When is it necessary, and what should be considered?

Calibrations must be performed on a regular basis. Depending on the number of measurements and the sample matrix, I recommend calibrating at least weekly. If used often, or if the sample matrix is contaminating the sensor, then you should calibrate daily or even more frequently. Of course you should always calibrate your sensor if you have received a new one, after maintenance, or after a longer storage period.

For calibration, consider the following points:

Always use fresh (not expired) buffers – the calibration can only be as good as the buffers used!
Perform at least a 2-point calibration.
Your sample pH should be within the calibration buffer pH value.
Always measure the temperature, as the pH value is temperature-dependent.
Most manufacturers already include buffer table templates with their instruments. Make sure that you select the correct one.

Bagaimana cara menyimpan elektroda pH dengan benar?

pernah menyimpan elektroda pH dalam keadaan kering! Membran kaca membentuk lapisan hidrasi yang diperlukan untuk pengukuran pH yang akurat. Jika elektroda disimpan dalam keadaan kering, lapisan hidrasi ini akan rusak. Meskipun lapisan tersebut bisa dipulihkan dengan mengondisikan sensor dalam air deionisasi, sensor akan menjadi lebih lambat dalam merespons.

Untuk elektroda yang diisi dengan kalium klorida (c(KCl) = 3 mol/L) sebagai elektrolit referensi, kami telah mengembangkan larutan dedicated storage solution yang menjaga membran kaca dalam kualitas terbaik tanpa mengurangi kinerja diafragma.

Need a dedicated pH electrode storage solution? Find it here!

Gambar di atas menunjukkan seberapa cepat sensor merespons saat ditempatkan dalam sampel setelah masa penyimpanan. Anda dapat melihat dengan jelas bahwa menyimpan sensor dalam larutan khusus menghasilkan waktu respons yang jauh lebih cepat dibandingkan dengan penyimpanan dalam larutan c(KCl) = 3 mol/L. Ini berarti produktivitas yang lebih tinggi dan waktu tunggu yang lebih singkat.

Semua elektroda yang diisi dengan elektrolit referensi berbeda dari c(KCl) = 3 mol/L disimpan dalam elektrolit referensi masing-masing.

Bagaimana cara membersihkan elektroda pH dengan benar?

Antara pengukuran, elektroda harus dibilas dengan baik menggunakan air deionisasi. Jika sampel bersifat lengket atau mengandung protein, gunakan pelarut yang sesuai untuk menghilangkan kontaminasi. Sesekali, penting untuk memberikan «perawatan khusus» pada elektroda dengan membersihkannya menggunakan pHit Kit, seperti yang ditunjukkan di bawah ini. Set ini mencakup semua yang diperlukan untuk membersihkan elektroda secara lembut dan efisien.

Butuh «perawatan khusus» untuk elektroda pH Anda? Coba pHit Kit kami!

Sangat penting: Jangan pernah mengelap sensor dengan tisu! Sama seperti menggosok permukaan balon, Anda akan mengisi muatan pada permukaan membran kaca. Energi elektrostatik yang terbentuk akan memengaruhi pengukuran Anda, sehingga waktu pengukuran menjadi jauh lebih lama. Selain itu, Anda bisa menggores permukaan membran kaca yang sensitif, sehingga merusaknya.

Mengaduk atau tidak mengaduk?

Tergantung pada jenis elektroda yang Anda gunakan, disarankan untuk selalu mengaduk secara konstan dengan kecepatan yang sama selama analisis. Grafik berikut ini menjelaskan alasannya:

Kurva atas menunjukkan pengukuran dengan elektroda yang memiliki diafragma sambungan tanah tetap, sedangkan kurva bawah menggunakan elektroda yang sangat umum dengan diafragma pin keramik.

Elektroda atas tidak hanya menunjukkan gangguan sinyal yang lebih sedikit, tetapi sinyalnya juga tetap hampir tidak berubah setelah pengaduk dimatikan. Namun, terdapat penurunan sinyal yang signifikan pada diafragma pin keramik (bawah). Oleh karena itu, kecepatan pengadukan harus sama untuk semua larutan buffer dan sampel guna meminimalkan efek tersebut.

Apakah elektroda saya masih layak digunakan?

Untuk mengetahui apakah elektroda Anda masih layak digunakan atau tidak, umumnya cukup dengan memeriksa nilai slope dan pH(0) setelah kalibrasi. Nilai slope sebaiknya berada di antara 95–103%, sedangkan pH(0) sebaiknya berada di kisaran pH 6,8–7,2. Informasi lebih lanjut dapat diperoleh jika dilakukan pengujian elektroda pH, yang tersedia pada beberapa instrumen Metrohm, atau pengujian sesuai dengan Application Bulletin AB-188.

AB-188: pH measurement technique

Jika elektroda tidak memenuhi spesifikasi, bersihkan sesuai dengan petunjuk dan lakukan pengujian kembali. Jika sensor masih belum lolos, maka penggantian tidak dapat dihindari.