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瑞士万通离子色谱仪发展历程——第六部分

2022年5月16日

文章

此篇文章是 部分 6 的一个系列。

虽然燃烧炉-离子色谱联用系统近些年来才逐渐进入人们的视线,被人们认为是一种新型的样品前处理和分析手段,但是其基本原理却是很多年前就已经成熟。在本文中,我们将与您分享燃烧炉-离子色谱联用系统的的发展历史、工作原理以及一些常见应用。

燃烧炉-离子色谱(CIC)发源


我们之前关于瑞士万通离子色谱发展历程的文章(第 1-3 部分)概述了离子色谱是如何成为水质无机阴阳离子分析常用技术的。

 

瑞士万通离子色谱发展历程——第二部分

瑞士万通离子色谱发展历程——第三部分 



在 上世纪80年代中期,有机卤素和硫因为被证明会增加臭氧层破坏对环境产生不利影响 [1]成为人们关注的焦点。 此外,它们还具有腐蚀性,在水处理过程中会形成消毒副产物等物质影响人类健康[2,3]

因为大多数有机卤素不溶于水,所以起初须将其分解[4-6]。 1881 年,燃烧法开始成为分解此类化合物的前处理方法,并开始在加压氧气环境的封闭系统(即“燃烧弹”)中进行硫含量测定 [6]。1955 年,Schöninger 开发了第一个简单方便的燃烧设备——即所谓的“氧气瓶”[7-9]

Schöninger 分析方法的基本原理是在富氧气氛中燃烧一定量的样品,将产生的气体使用吸收液吸收,然后转移到分析仪器进行测量(通常是微量比色滴定法)[2,5,7]。 每次测量之前都须从头到尾清洁容器以避免交叉污染 [7]。 然而,这些方法不具备自动化的可能性。 虽然随着时间的推移,曾经危险的操作步骤被修改的更加安全,但是大量的手工操作步骤和冲洗步骤仍然繁琐且耗时。

大约在同一时间,Warf [10,11] 将高温水解引入分析化学中的样品前处理过程,用于测量特别是地质样品中的卤素、硼和硫 [12]。 由于离子色谱已被公认为测量卤素和硫的高灵敏度技术,因此我们可以将燃烧、水解技术与离子色谱组合,以实现快速、准确和灵敏的多元素分析。 通过将氧弹燃烧方法与离子色谱[13] 相结合,可以实现高灵敏度测量,而燃烧炉热水解技术则可以实现自动化[14]

燃烧过程

通过对主要应用领域燃烧过程的改进,例如 AOX(可吸附有机卤素)、卤素或各种基质中硫的测定,瑞士万通实现了燃烧炉与离子色谱的全自动连接。 在这种自动装置中(图 1),样品(液体、固体或气体)进入燃烧炉在水/氧气环境下燃烧。 燃烧产生的气体进入气体吸收装置被吸收液吸收,挥发性卤素和硫转化为溶液并被氧化。

在传统技术中,通常使用比色滴定法分析吸收溶液来进行AOX(例如 ISO 9562:2004、DIN 38414-18:2019 或 EPA 1650)或硫(例如 ASTM C816-85)的测定,或使用离子选择性电极测定氟化物[5]。燃烧模块与离子色谱的结合改变了该领域,一次分析可以获得更多的信息 [15]。 除了卤素和硫,分析人员还可以获得氟化物结果 (DIN 38409-59)——这是传统技术难以获得的信息。

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