Foi redireccionado para a sua versão local da página solicitada.
Pedir orçamento

História do Metrohm IC – Parte 6

16/05/2022

Artigo

Este artigo é Parte 6 de uma serie.

Ir para

Parte 1Parte 2Parte 3Parte 4

Embora a cromatografia de íons de combustão (CIC) seja considerada uma técnica emergente de preparação e análise de amostras, o processo básico por trás da CIC já existe há muitos anos. Esta postagem do blog apresenta a história dessa técnica, o princípio de funcionamento e algumas aplicações do CIC.

O início da combustão IC (CIC)

Nossos blogs anteriores sobre a história da cromatografia de íons Metrohm (Partes 1–3) descreveram como a IC se tornou uma das técnicas analíticas mais utilizadas para a análise de ânions e cátions inorgânicos em uma ampla variedade de meios aquosos.
 

História do Metrohm IC – Parte 1

História do Metrohm IC – Parte 2

História do Metrohm IC – Parte 3


Em meados da década de 1970, o impacto dos halogênios orgânicos e do enxofre tornou-se um tópico de foco intensificado, uma vez que foi demonstrado que esses compostos aumentam a destruição do ozônio e impactam negativamente o meio ambiente [1]. Além disso, são corrosivos e podem ameaçar a saúde humana durante os processos de tratamento de água [2,3].

A maioria dos halogênios orgânicos não são solúveis em água, portanto a decomposição é necessária como uma primeira etapa analítica [4–6]. Usando a combustão como método de preparação de amostras para decompor tais compostos e permitir a posterior determinação de enxofre [6] em um sistema fechado (ou seja, «bomba de combustão») sob atmosfera pressurizada de oxigênio começou em 1881. Em 1955, Schöninger desenvolveu o primeiro manuseio conveniente do processo de combustão – o chamado “frasco de oxigênio” [7–9].

O princípio básico dos métodos analíticos baseados em Schöninger é queimar uma certa quantidade de amostra em uma atmosfera rica em oxigênio. Os gases resultantes são borbulhados através de uma solução absorvedora que é então transferida para o instrumento analítico para medição (normalmente titulação microcoloumétrica).2,5,7]. Entre as amostras, o recipiente deve ser limpo extensivamente para evitar contaminação cruzada [7]. No entanto, esses métodos não tinham a possibilidade de serem automatizados. Com o tempo, o procedimento antes perigoso foi modificado para ser muito mais seguro. Ainda assim, o processo manual de preparação de amostras com extensas etapas de enxágue permaneceu complicado e demorado.

Na mesma época, a piroidrólise foi estabelecida para fins analíticos por Warf [10,11] como «hidrólise de alta temperatura» para medir halogênios, boro e enxofre, especialmente em amostras geológicas [12]. Como o IC já estava estabelecido como uma técnica altamente sensível para medir halogênios e enxofre, uma combinação de combustão com IC foi introduzida como uma possibilidade para análises multielementares rápidas, precisas e sensíveis. Altas sensibilidades já poderiam ser alcançadas combinando o método de combustão com bomba de oxigênio com IC [13], mas a piroidrólise com fornos de combustão permitiu o desenvolvimento de procedimentos totalmente automatizados [14].

O processo de combustão

O processo geral de combustão para os principais campos de aplicação, como determinação de AOX (halogênios orgânicos adsorvíveis), halogênio ou enxofre em diversas matrizes, foi aprimorado, culminando em uma completa conexão em linha de fornos de combustão automatizados. Nesta configuração automática (figura 1), a amostra (líquida, sólida ou gasosa) é introduzida no forno e posteriormente queimada em altas temperaturas em ambiente de água/oxigênio. Os gases de combustão são alimentados continuamente através de um recipiente absorvedor. Lá, eles passam por uma solução absorvente aquosa onde os halogênios voláteis e o enxofre são capturados e oxidados.

Classicamente, a solução absorvedora foi analisada usando titulação colorimétrica no caso de AOX (por exemplo, ISO 9562:2004, DIN 38414-18:2019 ou EPA 1650) ou enxofre (por exemplo, ASTM C816-85 ou [5]), ou via titulação potenciométrica com eletrodos seletivos de íons, por exemplo, para flúor [5]. No entanto, combinar o módulo de combustão com um IC revolucionou o campo, pois agora era possível obter informações detalhadas sobre os analitos [15]. Halogênios e enxofre são quantificados individualmente e, além disso, os analistas obtêm resultados de flúor (DIN 38409-59) – um parâmetro com o qual as técnicas clássicas tiveram problemas.