Evitando los errores más comunes en la medición del pH

27 ene. 2020

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Si estás leyendo esto, entonces estoy seguro de que ya has realizado por lo menos una medida de pH en su vida, ya que es uno de los parámetros más importantes en química analítica. Recuerdo mi primer contacto con un medidor de pH potenciométrico y un electrodo de pH, y todavía recuerdo cómo me sentía entonces.

Era joven y no estaba completamente seguro de cómo debía manejar el instrumento y el electrodo. ¿Estaba haciendo todo correctamente? En consecuencia, tenía muchas preguntas sobre las mejores prácticas.

¡Hoy tengo mucha más confianza! Por eso, me gustaría compartir con ustedes algunas de las incertidumbres y errores más comunes que veo en mi trabajo diario al realizar mediciones potenciométricas de pH. Al terminar este artículo, estoy seguro de que estarán de acuerdo conmigo: medir el pH puede ser tan fácil como parece. Abordaré los siguientes temas (haga clic en el enlace para ir directamente a cada uno):

¿Es este el electrodo correcto para su aplicación?

La solución de problemas ya comienza antes de colocar el sensor en su solución de muestra. Hay una amplia variedad de electrodos disponibles en el mercado y puede ser bastante difícil determinar qué electrodo es el mejor para su aplicación. Existen muchos tipos diferentes de diafragmas, así como materiales de membranas de vidrio:

Hemos preparado un folleto para que lo ayude a encontrar el electrodo perfecto para su aplicación. Además, hemos proporcionado información valiosa sobre mantenimiento y almacenamiento. Puede descargar el folleto en varios idiomas: inglés, alemán, francés o español.

Folleto: Electrodos para mediciones de pH - ¿Qué electrodo para qué aplicación?

¿Qué es lo más importante al preparar el electrodo para la calibración o la medición?

Antes de comenzar su medición, revise el electrodo en busca de grietas o contaminaciones. Abra el tapón para asegurarse de que el electrolito pueda fluir (de lo contrario, puede observar resultados inestables) y verifique el nivel del electrolito.

El electrolito siempre debe llenarse hasta la abertura para garantizar una salida de la presión hidrostática. Si el nivel de la muestra es más alto que el nivel de electrolito dentro del sensor, la muestra ingresará al sistema de referencia de su electrodo. Esto hace que el potencial de referencia se desplace y los resultados ya no sean reproducibles.

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion?qlt=85&ts=1647585566134&dpr=off

Asegúrese de insertar el sensor lo suficientemente profundo en la muestra. Al menos es necesario cubrir la membrana de vidrio y el diafragma, como se muestra en este ejemplo.

Calibración: ¿Cuándo es necesaria y qué se debe considerar?

Las calibraciones deben realizarse periódicamente. Dependiendo del número de mediciones y de la matriz de la muestra, recomiendo calibrar al menos semanalmente. Si se usa con frecuencia, o si la matriz de la muestra está contaminando el sensor, debe calibrar a diario o incluso con más frecuencia. Por supuesto, siempre debe calibrar su sensor si ha recibido uno nuevo, después del mantenimiento o después de un período de almacenamiento prolongado.

Para la calibración, considere los siguientes puntos:

Siempre usa nuevo Tampones (no caducados): ¡la calibración solo puede ser tan buena como los tampones utilizados!
Realice al menos una calibración de 2 puntos.
El pH de su muestra debe estar dentro del valor de pH del tampón de calibración.
Mida siempre la temperatura, ya que el valor del pH depende de la temperatura.
La mayoría de los fabricantes ya incluyen plantillas de tablas de búfer con sus instrumentos. Asegúrese de seleccionar el correcto.

¿Cómo se debe almacenar el electrodo de pH?

El almacenamiento correcto del electrodo de pH puede aumentar significativamente su vida útil. ¡Nunca almacene seco el electrodo de pH! La membrana de vidrio crea una capa de hidratación, que es necesaria para una medición adecuada del pH. Si almacena el electrodo seco, esta capa de hidratación se destruirá. Aunque la capa se puede recuperar acondicionando el sensor en agua desionizada, el sensor se volverá más lento.

Para electrodos rellenos con cloruro de potasio (c(KCl) = 3 mol/L) como electrolito de referencia, hemos desarrollado un solución de almacenamiento dedicado que mantiene la membrana de vidrio en la mejor calidad sin afectar el rendimiento del diafragma.

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La figura anterior muestra qué tan rápido responde el sensor cuando se coloca en una muestra después de un período de almacenamiento. Puede ver claramente que almacenar el sensor en la solución dedicada conduce a un tiempo de respuesta mucho más rápido en comparación con el almacenamiento en c(KCl) = 3 mol/L. Esto significa aún más productividad y menos espera.

Todos los electrodos que se llenan con un electrolito de referencia diferente a c(KCl) = 3 mol/L se almacenan en su electrolito de referencia.

¿Cómo se debe limpiar el electrodo de pH?

Entre las mediciones, el electrodo debe enjuagarse bien con agua desionizada. Si la muestra es pegajosa o contiene proteínas, utilice un disolvente adecuado para eliminar la contaminación. De vez en cuando, es importante darle un «tratamiento especial» al electrodo y limpiarlo con el Kit pHit, mostrado a continuación. Este set incluye todo lo necesario para limpiar el electrodo de manera suave y eficiente.

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Muy importante: ¡Nunca limpie el sensor con un pañuelo! Similar a frotar la superficie de un globo, cargará la superficie de la membrana de vidrio. La energía electrostática acumulada influirá en su medición, que será significativamente más larga. Además, puede rayar la superficie sensible de la membrana de vidrio y destruirla.

¿Agitar o no agitar?

Según el tipo de electrodo que esté utilizando, se recomienda agitar siempre constantemente, a la misma velocidad, durante el análisis. El siguiente gráfico ilustra por qué:

La curva superior muestra la medición con un electrodo que tiene un diafragma de esmerilado fijo, y la curva inferior utiliza un electrodo muy común con un diafragma de clavija de cerámica.

El electrodo superior no solo muestra menos ruido de señal, sino que la señal permanece casi sin cambios una vez que se apaga el agitador. Sin embargo, hay una caída de señal significativa para el diafragma de pasador cerámico (abajo). Por lo tanto, la velocidad de agitación debe ser idéntico para todos los tampones y muestras para minimizar tales efectos.

¿Todavía puedo usar mi electrodo?

Para tener una idea de si su electrodo todavía está bien para usar o no, generalmente es suficiente verificar la pendiente y el pH (0) después de la calibración. La pendiente debe estar entre 95-103%, mientras que el pH(0) debe estar entre pH 6,8–7,2. Se puede obtener más información si se realiza una prueba de electrodo de pH, que se implementa en algunos de los instrumentos de Metrohm, o una prueba de acuerdo con Boletín de aplicaciones AB-188.

AB-188: técnica de medición de pH

Si el electrodo no cumple con las especificaciones, límpielo de acuerdo con las instrucciones y vuelva a realizar la prueba. Si el sensor aún no pasa, un reemplazo es inevitable.