Die Röntgenfluoreszenz (XRF, RFA) ist ein zerstörungsfreies Analyseverfahren, das zur Identifizierung und Quantifizierung von Elementen in verschiedenen Probenarten eingesetzt wird. Die Probe wird mit Röntgenstrahlen bestrahlt, wodurch ihre Atome Röntgenfluoreszenz an einen Detektor zurücksenden. Diese Fluoreszenz wird gemessen, um die vorhandenen Elemente zu identifizieren und ihre Konzentrationen zu bestimmen. Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist in Bereichen wie Materialwissenschaft, Umweltanalytik, Archäologie und Bergbau weit verbreitet, da mit ihr Feststoffe, Flüssigkeiten und Pulver schnell und genau analysiert werden können. Zu den wichtigsten Vorteilen gehören schnelle Ergebnisse, minimale Probenvorbereitung und die Möglichkeit, eine breite Palette von Materialien zu analysieren. Erfahren Sie in diesem Blog-Artikel mehr über XRF und die Funktionsweise.

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• Was ist Röntgenfluoreszenz?
• Was sind die Hauptbestandteile eines XRF Analyzers?
• Was sind die Vorteile von XRF?
• XRF-Applikationen
• XRF in der Prozessanalyse
• Was sind die Vorteile von XRF in der Prozessanalyse?

Was ist Röntgenfluoreszenz?

Die Röntgenfluoreszenz (XRF) ist eine zerstörungsfreie Methode zur Analyse der Elementzusammensetzung eines Materials. Dabei erzeugt eine Röntgenröhre hochenergetische Röntgenstrahlen, die mit der Probe wechselwirken. Atome in der Probe werden angeregt und setzen dabei Röntgenstrahlung mit einer für das Element charakteristischen Energie frei.  Die emittierten Röntgenstrahlen sind für jedes Element einzigartig und anschließend detektiert, um die in der Probe vorhandenen Elemente zu identifizieren und ihre Konzentrationen zu bestimmen.

Die Röntgenfluoreszenzanalyse lässt sich leicht in vier Schritten beschreiben:

1. Emission: Eine Röntgenröhre erzeugt hochenergetische Röntgenstrahlen im XRF-Analyzer.
2. Anregung: Die Röntgenstrahlen treffen auf die Probe, wechselwirken mit ihr und senden Röntgenstrahlen an den Detektor des XRF -Analyzer.
3. Messung: Die emittierten Röntgenstrahlen werden vom Detektor aufgenommen. Der Detektor misst die Energie der einzelnen Röntgenstrahlen und erstellt ein Spektrum. Man erhält Informationen darüber welche Elemente vorhanden sind und wie viel von jedem Element vorhanden ist.
4. Ergebnisse: Das Energiespektrum wird per Software verarbeitet und als Elementzusammensetzung der Probe angezeigt. Die Zusammensetzung der Probe kann in nur zwei Sekunden bestimmt werden.

Was sind die Hauptkomponenten eines XRF Analyzer?

XRF-Geräte umfassen die folgenden Bauteile: 

Röntgenquelle

Eine Röntgenröhre (Abbildung 1) wandelt Strom in Röntgenstrahlen um, ähnlich wie eine Glühbirne Strom in Licht umwandelt. Röntgenstrahlen werden nur dann erzeugt, wenn ein Strom durch die Röhre fließt. Die Röhre enthält einen Glühfaden, der aus verschiedenen Materialien wie Rhodium, Wolfram, Gold oder Silber hergestellt werden kann. Die Wahl des Filaments hängt von der spezifischen Anwendung ab, für die die Röntgenröhre verwendet wird.

Röntgendetektor

Ein Röntgendetektor (Abbildung 1) fängt die von der Probe zurückgestrahlte Röntgenstrahlung auf und misst sie. Er funktioniert ähnlich wie die Digitalkamera in einem Smartphone und wandelt die Röntgenstrahlen in ein elektrisches Signal um. Die gebräuchlichsten Detektoren für die XRF-Analyse sind der Proportionalzähler (Prop-Zähler), der Silizium-PIN-Detektor (Si-PIN) und der Silizium-Drift-Detektor (SDD). Von diesen bietet der SDD die beste Leistung und Empfindlichkeit.

Interner Prozessor

Der interne Prozessor kontrolliert die Röntgenröhre, den Röntgendetektor, die erweiterte Kalibrierung, den Touchscreen, die drahtlosen Funktionen und alle anderen Komponenten. Er steuert den Betrieb der Röntgenröhre und wandelt die Zählungen des Detektors in die angezeigte chemische Zusammensetzung um.

Messzelle

Online-XRF-Systeme sind in der Lage in vordefinierten Abständen automatisch Proben aus der Prozesslinie zu entnehmen. Die entnommene Probe wird dann in eine Messzelle (Abbildung 1) gebracht, wo sie der von der Röntgenquelle erzeugten Röntgenstrahlung ausgesetzt wird. Die Atome in der Probe absorbieren diese Röntgenstrahlen und emittieren sie bei bestimmten Energien, die für die vorhandenen Elemente charakteristisch sind. Sobald die Analyse abgeschlossen ist (in der Regel innerhalb weniger Sekunden), wird die Probe entweder in den Prozessstrom zurückgeführt oder entsorgt. Um eine genauere Analyse zu gewährleisten, kann die Probe auch Vorbehandlungsschritten unterzogen werden, z. B. einer Filtration, um Partikel zu entfernen. Diese Vorbehandlungsschritte sind automatisiert, um den Analyseprozess zu optimieren.

Was sind die Vorteile von XRF?

Die Röntgenfluoreszenzanalyse bietet viele Vorteile:

• Zerstörungsfreie Analyse: Die XRF ist ein zerstörungsfreies Verfahren, das die Proben weder verändert noch beschädigt, so dass die Analyse ohne Veränderung der chemischen Zusammensetzung möglich ist. Dadurch bleibt die Probe von Anfang bis Ende der Analyse in ihrem ursprünglichen Zustand.
• Schnelle Ergebnisse: XRF liefert schnelle Ergebnisse, in der Regel innerhalb von Sekunden bis Minuten, und ist damit ideal für Echtzeitanalysen. Im Vergleich zu herkömmlichen nasschemischen Verfahren verkürzt sie die Analysezeit erheblich.
• Multielement-Analyse: Die XRF ermöglicht den Nachweis und die Quantifizierung mehrerer Elemente in einer einzigen Probenmessung und damit eine effiziente und umfassende Elementanalyse.
• Vielseitigkeit: Mit XRF kann eine Vielzahl von Proben analysiert werden, darunter Feststoffe, Flüssigkeiten und Pulver. Aufgrund seiner Vielseitigkeit eignet es sich für den Einsatz in vielen Branchen, wie z. B. Bergbau, Metallerzeugung, Oberflächentechnik, Elektronik, Umweltprüfung, Petrochemie, Energieerzeugung und mehr.

XRF-Applikationen

Bei der Röntgenfluoreszenz handelt es sich im Wesentlichen um eine Elementanalysetechnik bei der nahezu jedes Material  analysiert werden.

Mit dem zerstörungsfreien Verfahren, können selbst wertvolle oder zerbrechliche Proben ohne nachteilige Auswirkungen untersucht werden. Die Tragbarkeit und Benutzerfreundlichkeit von XRF-Handgeräten machen diese Geräte besonders hilfreich für Untersuchungen vor Ort oder in situ, wo schnelle, genaue und minimalinvasive Analysen erforderlich sind.

Übliche XRF-Anwendungen sind:

Vom Bergwerk bis zum Metallwerk, von Anlagen bis zu Spielplätzen und von Münzen bis zu Konsumgütern spielt die XRF eine wichtige Rolle bei der zerstörungsfreien Materialanalyse.

XRF in der Prozessanalytik

Die Prozessanalytik dient in der Regel dazu Proben kontinuierlich zu analysieren um das Prozessverständnis zu erhöhen und um Prozesse zu optimieren und sicherer zu gestalten. Die Produktqualität kann zu jedem Zeitpunkt gewährleistet und die Effizienz erhöht werden. Die Röntgenfluoreszenztechnologie kann ein wichtiges Hilfsmittel sein, um diese Ziele zu erreichen. Diese Technologie ist nicht auf eine bestimmte Branche beschränkt und kann für feste oder flüssige Proben verwendet werden. Industrielle Anwendungen wie Bergbau, Oberflächentechnik, Zementherstellung, Öl und Gas (Petrochemie), Batterien (Energie), Fertigung und Recycling können vom Einsatz der XRF profitieren.

Optimierung von Zink-Nickel-Bädern

Der 2060 XRF Process Analyzer ist für die kontinuierliche Überwachung von flüssigen Proben in verschiedenen Industriezweigen konzipiert, in denen die Elementanalyse unerlässlich ist. Eine Anwendung, bei der sich Online-XRF-Prozessanalysatoren besonders auszeichnen, ist die Zink-Nickel-Beschichtung.

Besonders in der Oberflächentechnik spielen  Online-XRF-Prozessanalysatoren eine übergeordnete Rolle um den Beschichtungsprozess engmaschig zu überwachung und zu steuern.

Im dargestellten Beispiel wurden alle sechs Stunden manuelle Titrationen durchgeführt, um den Zink- und Nickelgehalt in Zink-Nickel-Bädern zu analysieren. Diese Methode bietet allerdings nur eine begrenzte Anzahl von Datenpunkten (Abbildung 5), was es schwierig macht, Trends oder Prozessstörungen zu erkennen. Folglich kann eine manuelle Analyse, aufgrund der zeitlichen Verzögerung der Messwerte, zu höherem Ausschuss, höherem Chemikalienverbrauch und inhomogener Produktqualität führen.

Im Gegensatz dazu liefern Online-XRF-Prozessanalysatoren hochauflösende Echtzeitdaten der Metallionenkonzentrationen in Zink-Nickel-Bädern (Abbildung 6). Diese Systeme ermöglichen eine präzise Prozesssteuerung, eine verbesserte Produktqualität, einen geringeren Chemikalienverbrauch und eine Minimierung der Umweltbelastung.

Was sind die Vorteile von XRF in der Prozessanalytik?

Fazit

Die Vielseitigkeit der XRF und ihre Fähigkeit, Analysen automatisiert vor Ort durchzuführen, machen sie zu einem wertvollen Werkzeug in verschiedenen Branchen. Ob in der Raffination, Oberflächentechnik, Zementherstellung, Elektronikproduktion, im Bergbau oder in der Archäologie - die tragbare XRF-Technologie bietet eine leistungsstarke und praktische Lösung für die Elementanalyse. Wenn die XRF-Technologie, wie im Fall der Prozessanalytik, automatisiert wird, schafft sie einen Mehrwert, indem sie den Anwendern ermöglicht, ihre Abläufe erheblich zu verbessern. Indem sie in Echtzeit Einblicke in kritische Prozessparameter erhalten, kann die Ressourcennutzung optimiert, die Produktqualität verbessert, Ausfallzeiten reduziert und datengestützte Entscheidungen für eine verbesserte Effizienz getroffen werden.

Ihr Wissen zum Mitnehmen

Flyer: Effiziente Badqualitätskontrolle mit XRF - Online-Analyse von Zink und Nickel zur Prozesskontrolle

Flyer: Effiziente Produktion von Li-Ionen-Batterien mit XRF - Online-Analyse von Metallen im aktiven Kathodenmaterial (CAM)

Prospekt: 2060 XRF Process Analyzer

Application Note: Online-Überwachung von Zyanid und Gold in einer Goldlaugungslösung

Application Note: Online-Analyse von Kupfer, Zinn und Zink in Weißbronzebädern mittels XRF

On-demand Webinar: Online-Analyse von Kupfer, Zinn und Zink in Weißbronzebädern mittels XRF