Como funciona a fluorescência de raios X?

A fluorescência de raios X (FRX) é uma técnica analítica não destrutiva usada para identificar e quantificar elementos em vários tipos de amostras. A amostra é exposta a raios X, fazendo com que seus átomos emitam fluorescência de volta para um detector. Essa fluorescência é medida para identificar os elementos presentes e determinar suas concentrações. A XRF é amplamente utilizada em áreas como ciência de materiais, análise ambiental, arqueologia e mineração devido à sua capacidade de analisar sólidos, líquidos e pós de forma rápida e precisa. Suas principais vantagens incluem resultados rápidos, preparação mínima de amostra e a capacidade de analisar uma ampla gama de materiais. Saiba mais sobre XRF e como ele funciona neste artigo do blog.

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O que é fluorescência de raios X?
Quais são os principais componentes de um analisador XRF?
Quais são as vantagens do XRF?
Aplicações XRF
Análise de processo XRF
Quais são as vantagens da XRF na análise de processos?

O que é fluorescência de raios X?

A fluorescência de raios X, ou XRF, é uma técnica não destrutiva usada para analisar a composição elementar de um material. O processo começa quando uma amostra é exposta a raios X, que excitam os átomos dentro dela. Essa excitação faz com que os átomos liberem energia na forma de raios X característicos. Os raios X emitidos são exclusivos para cada elemento e são detectados e medidos para identificar os elementos presentes na amostra e determinar suas concentrações.

A XRF pode ser facilmente descrita em quatro etapas:

Emissão: O analisador XRF emite raios X com um tubo de raios X.
Excitação: Os raios X atingem a amostra e ela fica fluorescente, enviando os raios X de volta para o detector no analisador XRF.
Medição: Os raios X retornados são contados pelo detector. O detector mede a energia de cada raio X, criando um espectro. Essas informações revelam quais elementos estão presentes e quanta quantidade de cada elemento existe.
Resultados: O espectro de energia é processado via software e exibido como a composição elementar da amostra. A composição da amostra pode ser determinada em apenas dois segundos.

Quais são os principais componentes de um analisador XRF?

Instrumentos XRF incluem os seguintes componentes principais:

Fonte de raios X

Um tubo de raios X (Figura 1) converte eletricidade em raios X, semelhante a como uma lâmpada converte eletricidade em luz. Os raios X são produzidos somente quando uma corrente flui através do tubo. O tubo contém um filamento que pode ser feito de vários materiais, como ródio, tungstênio, ouro ou prata. Nenhum material de filamento é superior aos outros; a escolha depende da aplicação específica para a qual o tubo de raios X é usado.

Detector de raios X

Um detector de raios X (Figura 1) captura e mede os raios X reemitidos pela amostra. Ele funciona de forma semelhante à câmera digital de um smartphone, convertendo os raios X em um sinal elétrico. Os detectores mais comuns para análise de XRF são o contador proporcional (contador prop), o detector de PIN de silício (Si-PIN) e o detector de deriva de silício (SDD). Destes, o SDD oferece o melhor desempenho e sensibilidade.

Figure 1. Corte transversal simplificado de um módulo do analisador de processo XRF mostrando como amostras líquidas são analisadas.

Processador interno

O processador interno gerencia o tubo de raios X, o detector de raios X, a calibração avançada, a tela sensível ao toque, os recursos sem fio e todos os outros componentes. Ele controla a operação do tubo de raios X e converte as contagens do detector na composição química exibida.

Célula de medição

Uma célula de medição pode ser usada em analisadores de processo XRF on-line, que são programados para extrair amostras automaticamente da linha de processo em intervalos predefinidos. A amostra extraída é então transferida para uma célula de medição (Figura 1), onde é exposto aos raios X gerados pela fonte de raios X. Os átomos dentro da amostra absorvem esses raios X e os reemitem em energias específicas que são características dos elementos presentes. Quando a análise é concluída (normalmente em poucos segundos), a amostra é devolvida ao fluxo do processo ou descartada. Para garantir uma análise mais precisa, a amostra também pode passar por etapas de pré-condicionamento, como filtragem para remover partículas. Essas etapas de pré-condicionamento são automatizadas para otimizar o processo de análise.

Quais são as vantagens do XRF?

A análise de fluorescência de raios X oferece muitas vantagens aos profissionais de campo e de laboratório. Os benefícios do XRF incluem:

Ensaios não destrutivos: A XRF é uma técnica não destrutiva que não altera nem danifica as amostras, permitindo a análise sem alterar a composição química. Isso mantém a amostra em seu estado original do início ao fim da análise.
Resultados rápidos: O XRF fornece resultados rápidos, normalmente em segundos ou minutos, o que o torna ideal para análises em tempo real e tomada de decisões rápidas em uma ampla variedade de aplicações. Reduz significativamente o tempo de análise em comparação às técnicas tradicionais de química úmida.
Análise multielementar: A XRF permite a detecção e quantificação de múltiplos elementos a partir de uma única medição de amostra, permitindo uma análise elementar eficiente e abrangente.
Versatilidade: A XRF pode analisar uma variedade de amostras, incluindo sólidos, líquidos e pós. Sua versatilidade o torna adequado para uso em muitos setores, como mineração, produção de metais, eletrônicos, testes ambientais, petroquímicos, produção de energia e muito mais.

Aplicações XRF

A fluorescência de raios X é fundamentalmente uma tecnologia de análise elementar. Isso significa que as aplicações de XRF para análise composicional são quase ilimitadas. Como a XRF é uma análise elementar — e tudo é feito de átomos — quase qualquer material pode ser analisado com XRF.

Como a XRF é uma técnica não destrutiva, até mesmo amostras valiosas ou frágeis podem ser avaliadas sem nenhum efeito prejudicial. A portabilidade e a facilidade de uso dos analisadores XRF portáteis tornam esses dispositivos particularmente valiosos para investigações no local ou in situ, onde análises rápidas, precisas e minimamente invasivas são necessárias.

As aplicações comuns de XRF incluem:

Figure 2. O analisador XRF portátil Vanta fornece medições elementares imediatas no local para aplicações de mineração e geoquímica. Imagem cortesia de Evident.

Os dispositivos XRF portáteis são indispensáveis para identificar e caracterizar a composição mineral de rochas e minérios (Figura 2). Eles fornecem aos geólogos dados em tempo real para mapear depósitos de minério ou avaliar a composição elementar do solo e dos sedimentos.

No lado da exploração ou «greenfield», os geólogos usam XRF para encontrar grandes depósitos de metais básicos valiosos, como cobre, alumínio ou ferro, ou mesmo metais críticos, como cobalto, neodímio ou ouro.

Figure 3. Um analisador XRF portátil Vanta é usado para avaliações ambientais em campo. Imagem cortesia de Evident.

No lado oposto ou «brownfield», os cientistas do solo podem usar XRF para detectar e quantificar a presença de contaminação ou metais pesados tóxicos, orientando os processos de remediação e ajudando a garantir a segurança pública (Figura 3).

A XRF desempenha um papel vital no monitoramento dos níveis de poluição. É frequentemente usado para analisar solo, sedimentos ou partículas transportadas pelo ar em busca de metais pesados, como chumbo, arsênio ou cádmio. Isso ajuda os cientistas a avaliar a contaminação ambiental e a cumprir os padrões regulatórios.

A XRF é uma ferramenta essencial para analisar artefatos e cerâmicas antigas para determinar sua composição, origem e descobrir possíveis rotas comerciais de civilizações passadas. Por exemplo, os arqueólogos podem usar XRF para analisar ferramentas de metal ou joias para rastrear a origem das matérias-primas.

Da mesma forma, na conservação de arte, analisadores XRF portáteis podem identificar pigmentos e materiais usados em pinturas ou esculturas, auxiliando na verificação de autenticidade e em projetos de restauração.

Figure 4. Analisadores XRF portáteis oferecem rápida identificação de ligas para os setores de reciclagem de sucata e fabricação de metais. Imagem cortesia de Evident.

A metalurgia é outra aplicação importante onde dispositivos XRF portáteis são usados para identificação de ligas, controle de qualidade e classificação de sucata (Figura 4). Por exemplo, em fábricas, a XRF pode determinar rapidamente a composição do aço ou do alumínio para ajudar a garantir que as especificações do produto sejam atendidas.

Da mina à metalurgia, de plantas a playgrounds, de moedas a produtos de consumo, a XRF desempenha um papel valioso na análise não destrutiva de materiais.

Análise de processo XRF

Em geral, a análise de processos é o método de examinar como uma tarefa é realizada. O objetivo final é garantir que o trabalho atinja seus objetivos e, ao mesmo tempo, encontrar maneiras de melhorar a qualidade, a eficiência e a segurança do processo em questão. A tecnologia XRF pode ser uma ferramenta essencial para ajudar a atingir esses objetivos. Essa tecnologia não se limita a nenhum setor específico e pode ser usada em amostras sólidas ou líquidas. Aplicações industriais como mineração, forjaria, produção de cimento, petróleo e gás (petroquímicos), baterias (energia), manufatura e reciclagem podem se beneficiar da utilização de XRF.

Otimização de banhos de galvanoplastia de zinco-níquel

Os analisadores de processo XRF on-line são projetados para o monitoramento contínuo de amostras líquidas em vários setores onde a análise elementar é essencial. Uma área específica onde os analisadores de processo XRF online se destacam é na indústria de galvanoplastia.

No setor de galvanoplastia, os analisadores de processo XRF on-line transformaram a maneira como os processos de galvanoplastia são monitorados e controlados.

Historicamente, titulações manuais eram realizadas a cada seis horas para analisar o teor de zinco e níquel em banhos de galvanoplastia de zinco-níquel. Este método oferece pontos de dados limitados (Figura 5), dificultando a identificação de tendências ou interrupções de processos. Consequentemente, esse método pode levar a um desempenho abaixo do ideal, aumento do desperdício e qualidade inconsistente do produto.

Figure 5. Titulações manuais foram realizadas a cada seis horas para analisar o teor de zinco e níquel em banhos de galvanoplastia de zinco-níquel. Este método oferece pontos de dados limitados.

Em contraste, os analisadores de processo XRF online fornecem dados de alta resolução e em tempo real das concentrações de íons metálicos em banhos de galvanoplastia de zinco-níquel (Figura 6). Esses instrumentos permitem controle preciso do processo, melhor qualidade do produto, redução do consumo de produtos químicos e minimização do impacto ambiental.

Figure 6. Dados de alta resolução e em tempo real do teor de zinco e níquel em banhos de galvanoplastia de zinco-níquel usando um analisador de processo XRF online. Este método fornece mais pontos de dados do que os métodos de titulação manual (Figura 5).

Quais são as vantagens da XRF na análise de processos?

Figure 7. O analisador de processo XRF 2060 da Metrohm Process Analytics oferece análise elementar on-line de amostras líquidas para controle otimizado do processo. Fontes de ródio e tungstênio são usadas junto com um detector de deriva de silício (SDD).

Como uma solução automatizada em tempo real, o XRF traz muitas vantagens para a análise de processos, incluindo:

Qualidade melhorada: O XRF automatizado oferece monitoramento elementar em tempo real para controle e otimização de processos. Ele pode verificar continuamente o resultado desejado e notificar rapidamente os operadores sobre alterações no processo fora dos limites de especificação.
Eficiência aprimorada: A análise elementar em linha pode melhorar muito a eficiência ao eliminar testes manuais e o potencial de erro humano. O gerenciamento flexível de dados também permite testes on-line e off-line que podem ser usados em locais remotos com baixa conectividade.
Segurança: A verificação de qualidade é fundamental para componentes críticos para evitar falhas prematuras ou acidentes, e a XRF automatizada oferece a garantia de que os produtos são 100% testados e verificados. Para outras aplicações que exigem conformidade com RoHS, o XRF permite que seus usuários provem que não há substâncias perigosas associadas ao produto.

Conclusão

A versatilidade e a capacidade do XRF de realizar análises no local o tornam uma ferramenta valiosa em vários setores. Seja usada em refino, galvanoplastia, produção de cimento, fabricação de eletrônicos, mineração ou arqueologia, a tecnologia XRF portátil oferece uma solução poderosa e prática para análise elementar. Quando automatizada na análise de processos, a tecnologia XRF agrega valor ao permitir que os fabricantes obtenham melhorias significativas em suas operações. Ao obter insights em tempo real sobre parâmetros críticos do processo, os fabricantes podem otimizar a utilização de recursos, melhorar a qualidade do produto, reduzir o tempo de inatividade e tomar decisões baseadas em dados para maior eficiência e desempenho ambiental.