Titrasyonda elektrotlar için en iyi uygulama

«PH ölçümlerinde en yaygın hatalardan kaçınmak» konu başlıklı bir önceki blog makalemizden sonra, bu blog makalesinde titrasyonla ilgili elektrotlar konusu ele alınacaktır. Burada yalnızca uygulamanız için doğru elektrodu nasıl seçeceğinizi değil, aynı zamanda elektrodu nasıl temizleyeceğinizi, bakımını nasıl yapacağınızı ve en önemlisi elektrodunuzun hala kullanılabilir durumda olduğundan nasıl emin olabileceğinizi de öğrenebilirsiniz.

İhtiyacınız olan konu içeriğine doğrudan gitmek için aşağıda yer alan bağlantıları kullanın:

• Doğru sensör nasıl seçilir?
• Bakım ve temizlik
• Bir elektrot nasıl doğru şekilde saklanır?
• Elektrodumu nasıl kontrol edebilirim?

Doğru sensör nasıl seçilir?

Çok çeşitli sensörler mevcut olduğundan titrasyonunuz için uygun bir sensör seçerken nelere dikkat etmeniz gerektiğini merak edebilirsiniz. Doğru sensörün, gerçekleştirmek istediğiniz titrasyon türüne göre seçilmesi gerekmektedir. Bir redoks titrasyonu için kompleksometrik titrasyondan farklı bir sensöre ihtiyacınız bulunmaktadır.

Ayrıca, sensör seçimi büyük ölçüde matrise, numune hacmine veya olası girişimlere dayanmaktadır. Sulu olmayan ortamlarda çalışıyorsanız, ortaya çıkabilecek elektrostatik etkileri özellikle göz önünde bulundurmalısınız. Bu nedenle, dahili bir elektrik kalkanı sunan bir elektrotla çalışmanızı önermekteyim.

Sensörün hızlı bir tepki süresi göstermesi ve uygulama için yeterince sağlam olması gerekmektedir, yani kullanılan kimyasallara ve uygulanan temizleme prosedürüne karşı dayanıklı olması gerekmektedir.

Doğru elektrodun nasıl seçileceğine ilişkin daha fazla bilgi için online elektrod bulucumuza başvurabilir ya da bakım ve onarımla ilgili pratik ipuçları içeren “Titrasyonda elektrodlar” broşürümüze göz atabilirsiniz.

Online elektrot bulucu

Titrasyonda elektrotlar

Ölçüm elektrodunun en az haftada bir kapsamlı bir temizliğe ihtiyacı vardır. Kaplamasız metal halka veya ISE elektrotları, hızlı bir yanıt sağlamak için düzenli olarak parlatma gerektirmektedir. Cam membranlar veya polimer membranlar parlatılmamalı veya aşındırıcılarla temizlenmemelidir. Elektrot yağlı veya yapışkan numunelerde kullanılıyorsa, uygun bir çözücü kullanılarak yağdan arındırma veya proteinlerin giderilmesi gerekebilir.

Elektrodunuzun doğru şekilde saklanması

Metal elektrotlar da türüne bağlı olarak farklı şekilde saklanmaktadır. Kombine metal halka elektrotlar diyaframı düzgün tutmak için referans elektrolit içinde saklanırken, Titrodlar deiyonize su içinde saklanmaktadır, çünkü bu elektrotlar hidratlı tutulması gereken bir pH cam membran içermektedir. Elektrodunuzun saklama kabını her zaman yaklaşık 1-2 mL saklama solüsyonu ile doldurmalı ve numune veya temizleme solüsyonu ile kontamine olabileceğinden düzenli olarak değiştirmelisiniz.

Tablo 3'te elektrot tipine bağlı olarak tipik saklama koşulları gösterilmektedir.

Elektrodunuzu doğru şekilde nasıl saklayacağınızdan emin değilseniz, aşağıdaki ücretsiz elektrot broşürümüzdeki veya web sitemizdeki bilgileri kontrol edebilirsiniz.

Broşür: Titrasyonda elektrotlar

Elektrodunuzu kontrol edin

Elektrodunuzun performansını kontrol etmenin en kolay yolu, düzenli olarak (örn. haftalık) gerçekleştirilen ve numune boyutu, titrant konsantrasyonu ve eklenen su hacmi gibi ön koşulların her zaman çok benzer olduğu standartlaştırılmış bir titrasyon (örn. titre tayini) sırasında izlemektir. Aksi takdirde, Metrohm tarafından önerilen bir prosedürü de takip edebilirsiniz.

Metal elektrotları kontrol etmek için aşağıdaki Uygulama Bülteninde bir test prosedürü bulabilirsiniz.

Gümüş, Platin ve Altın elektrotların kontrolü

Yüzey aktif madde elektrotlarının kontrolü hakkında bilgi için aşağıdaki Uygulama Bültenini indirebilirsiniz.

Yüzey aktif madde elektrotlarının kontrolü

İyon seçici elektrotlar için bir kontrol prosedürü aşağıdaki ISE kılavuzunda verilmiştir.

Broşür: İyon seçici elektrotlar için kılavuz

Örnek olarak, bir gümüş elektrodun test prosedürünü biraz daha ayrıntılı olarak açıklayacağım. Gümüş elektrotlar, numune olarak hidroklorik asit (c(HCl) = 0,1 mol/L) ve titrant olarak gümüş nitrat (c(AgNO₃) = 0,1 mol/L) kullanılarak standartlaştırılmış bir titrasyonla kolayca kontrol edilebilmektedir. Önerilen titrasyon parametreleri ve numune boyutu ile üç aşamalı bir tayin gerçekleştirebilirsiniz.

Aşağıdaki parametreler değerlendirilir ve optimum değerlerle karşılaştırılır:

• dönüm noktasında (EP) eklenen titrant hacmi
• eşdeğerlik noktasına ulaşılana kadar geçen süre
• EP hacminin %90 ve %110'unda ölçülen potansiyel arasındaki potansiyel sıçraması (potansiyel farkı)

Değerlendirilen veriler belirtilen değerleri karşılamıyorsa, elektrodu iyice temizleyin ve testi tekrarlayın. Herhangi bir iyileşme gözlenmezse sensör değiştirilmelidir.

Başka belirtiler de değişimin gerekli olduğunu gösterebilir: yavaş yanıt, kararsız veya kayan sinyal, daha uzun titrasyon süresi, daha küçük potansiyel sıçramaları ve titrasyon eğrisinin daha kötü şekli.

Aşağıdaki Şekil 5'te, kombine bir Kalsiyum ISE kullanılarak sudaki kalsiyum ve magnezyum için iki farklı titrasyon eğrisi gösterilmektedir. Üstteki eğri yeni bir Ca-ISE ile elde edilmiştir; titrasyon hızlıdır ve iki eşdeğerlik noktası elde ederiz: kalsiyum ve magnezyum için birer tane. Alttaki eğride eski bir elektrot kullanılmıştır. Titrasyon çok daha uzun sürer ve magnezyum için ikinci eşdeğerlik noktası elektrodun hassasiyetinin yetersizliği nedeniyle artık algılanamaz.

Özet olarak

• Titrasyon türünüz için doğru indikasyonu seçin.
• Elektrodun kalitesi titrasyon sonuçlarınızın kalitesini büyük ölçüde etkiler.
• Uygun bakım ve depolama elektrodun kullanım ömrünü uzatabilir.
• Elektrot performansını düzenli olarak kontrol edin veya cihazınızın arıza süresini azaltmak için titrasyon performansını (süre, potansiyel sıçrama) zaman içinde izleyin.

Bilgi birikiminiz

İsteğe özel webinar: En iyi sensör kullanımı uygulamalarıyla titrasyon hatalarını önleyin