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La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica. Una di queste è la diluizione in linea automatizzata dei campioni.Dopo la prima iniezione del campione, MagIC NetTM verifica se l'area del picco del campione si trova all'interno del range di calibrazione. Se l'area del picco misurata è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Per tutti gli ioni indagati (Li, Na, K, Ca, Mg, F, Cl, NO, Br, NO, SO), la diluizione automatica logica ha prodotto coefficienti di determinazione (R) migliori di 0,9999. I recuperi dell'iniezione diretta per anioni e cationi sono stati dal 98,6 al 99,5% e dal 93,4 al 100,4% rispettivamente. Al contrario, dopo la diluizione logica, i recuperi per cationi e anioni sono rimasti tra il 100,1 e il 102,9% e tra il 98,2 e il 102,6% rispettivamente.Le deviazioni standard relative per tutte le determinazioni che hanno comportato soluzioni diluite del campione sono state inferiori allo 0,91%.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Vengono descritte titolazioni diverse per i biocarburanti, prima la determinazione dei numeri di acidità e iodio nel biodiesel, poi l'analisi di cloruro e solfato nel bioetanolo.