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I componenti elettronici continuano a diventare sempre più piccoli e potenti, con la conseguente necessità di un monitoraggio più intenso del processo di produzione. Lo stripping voltammetrico ciclico (CVS) è una tecnica di analisi di routine utilizzata, ad esempio, durante la produzione di circuiti stampati (PCB, chiamati anche schede di cablaggio stampato o PWB) e l'imballaggio avanzato di semiconduttori. Per gestire il crescente numero di campioni, sono necessarie soluzioni di automazione intelligenti. Questo articolo discute l'uso di un Dosino per l'aggiunta e il trasferimento del campione per migliorare la comodità e l'efficienza dei sistemi di analisi CVS.
Gestione automatizzata dei campioni migliorata con un Dosino
A parte la misurazione elettrochimica stessa, una parte importante della determinazione degli additivi organici nei bagni galvanici mediante CVS è la manipolazione dei liquidi. I dispositivi di dosaggio (come Dosinos di Metrohm) sono comunemente utilizzati per l'aggiunta automatizzata di soluzioni ausiliarie. Utilizzare Dosino anche per l'aggiunta del campione è semplicemente il passo logico successivo nell'automazione.
In questo approccio, il campione viene aspirato nel Dosino. Successivamente, il volume di campione richiesto viene dosato con precisione nel recipiente di misurazione al momento opportuno durante la sequenza di determinazione.
Il vantaggio più grande è evidente: non è più necessario pipettare il campione. L'operatore deve solo fornire il campione e avviare la determinazione. Tutto il resto viene fatto automaticamente dal sistema. Questo è incredibilmente conveniente per l'operatore. Inoltre, la misurazione automatizzata del volume rende le determinazioni indipendenti dall'utente e quindi meno soggette a errori. Ciò in definitiva migliora l'accuratezza, la ripetibilità e la riproducibilità dei risultati.
Un altro vantaggio emerge quando in un campione è necessario determinare più di un additivo. Tutte le applicazioni richieste possono essere eseguite dalla stessa fiala di campione senza la necessità di preparare nuovamente la 807 Dosing Unit prima di ogni determinazione.
Il trasferimento del campione Dosino è applicabile a diverse configurazioni di sistema. Le sezioni seguenti descrivono due esempi: uno senza e uno con scambiatore di campioni.
Configurazione CVS semiautomatica senza scambiatore di campioni
La configurazione principale per il trasferimento del campione Dosino si basa su 800 Dosino con una 807 Dosing Unit da 5 mL e una 843 Pump Station. A seconda dei requisiti delle applicazioni previste è possibile selezionare ulteriori 800 Dosino per il dosaggio di soluzioni ausiliarie e standard..
Figura 1 mostra un esempio di configurazione semiautomatica per misurazioni CVS. Tutte le soluzioni vengono aggiunte automaticamente, ma il sistema non include uno scambiatore di campioni.
In questo esempio sono disponibili quattro Dosino aggiuntivi per VMS (soluzione cosmetica vergine), concentrato soppressore, concentrato brillantante e concentrato livellante.
Quando si lavora con una configurazione CVS semiautomatica, il trasferimento dei campioni Dosino offre vantaggi ancora maggiori oltre a quelli già discussi.
Con una configurazione CVS manuale o semiautomatica classica, l'utente aggiunge il campione dopo che il valore dell'intercetta o il valore dell'elettrolita è stato definito nelle determinazioni del brillantante e del livellatore. Ciò significa che è necessaria l'interazione dell'utente nel corso della determinazione. Il trasferimento del campione Dosino rende questa interazione obsoleta. In tal caso, l'utente deve solo immergere il tubo di aspirazione nel recipiente del campione e avviare la determinazione. Quando l'utente ritorna al sistema, la determinazione è terminata e il recipiente di misurazione e gli elettrodi vengono sciacquati.
Ciò non si limita ad una singola determinazione. È anche possibile eseguire successivamente le determinazioni di soppressore, brillantante e livellante senza l'interazione dell'utente. La Figura 2 dà un'idea della frequenza con cui l'operatore deve essere coinvolto durante la determinazione di tre additivi in un campione di bagno galvanico utilizzando un sistema semiautomatico, con e senza trasferimento del campione Dosino.
È chiaro che l'uso del trasferimento dei campioni Dosino riduce il carico di lavoro per l'utente e libera tempo per altre attività. Oltre a ciò, migliora anche l'affidabilità e l'accuratezza dei risultati poiché vengono evitati ritardi tra la determinazione dell'intercetta o del valore dell'elettrolita e l'aggiunta del campione.
Configurazione CVS semiautomatica con scambiatore di campioni
I punti di forza del principio di trasferimento dei campioni Dosino possono essere massimizzati utilizzando una configurazione completamente automatizzata che include uno scambiatore di campioni per l'elaborazione automatica delle serie di campioni.
A questo scopo è disponibile una versione dedicata dell'858 Professional Sample Processor. Invece di una pompa peristaltica, questa versione è dotata di un Dosino 800 e di un 807 Dosing Unit.
La Figura 3 mostra i componenti della configurazione CVS completamente automatizzata con trasferimento del campione Dosino: il sistema MVA-24. È anche possibile adattare i dispositivi di dosaggio a requisiti applicativi specifici o utilizzare il 919 IC Autosampler plus.
Il trasferimento del campione Dosino semplifica la preparazione iniziale della serie di campioni. La fiala del campione sul rack dello scambiatore di campioni può essere riempita senza la necessità di pipettare manualmente. Inoltre, questa configurazione consente una maggiore flessibilità rispetto al volume del campione utilizzato. I volumi dei campioni da 0,01 ml fino a 10 ml possono essere dispensati automaticamente con elevata precisione.
La configurazione CVS con trasferimento del campione Dosino consente un utilizzo più efficiente della capacità dello scambiatore di campioni. Tutte le determinazioni richieste (ad esempio, soppressore, brillantante e livellante) possono essere eseguite dalla stessa fiala del campione. Pertanto, un campione occupa solo una posizione sul rack dello scambiatore di campioni. Inoltre, la capacità totale del rack dello scambiatore di campioni aumenta perché sono necessarie meno posizioni di risciacquo. Durante una serie di campioni, il cilindro di dosaggio viene sempre risciacquato con il campione successivo. Solo quando viene raggiunta la fine di una serie di campioni, la 807 Dosing Unit viene risciacquata automaticamente con acqua da una fiala dedicata.
Combinazione di requisiti diversi nella configurazione di trasferimento del campione Dosino
Il Metrohm Dosino dal design unico consente l'aggiunta precisa di volumi compresi tra 0,01 ml e 50 ml. Il dosaggio di volumi nell'intervallo dei microlitri (μL) e l'aggiunta di volumi nell'intervallo dei millilitri hanno requisiti diversi rispetto alla configurazione. La configurazione di trasferimento del campione Dosino mostrata nella Figura 4 soddisfa questi requisiti in modo ideale.
Alla porta (1) della 807 Dosing Unit, è collegato un tubo capillare che viene immerso nella soluzione di misurazione e consente l'aggiunta di piccoli volumi (fino a 0,01 mL) di standard o campione in una determinazione del soppressore mediante DT (titolazione della diluizione).
Alla porta (3), è collegato un tubo con diametro interno maggiore che consente l'aggiunta rapida di volumi di campione maggiori nella determinazione del brillantante mediante MLAT (tecnica di approssimazione lineare modificata) o nella determinazione del livellante mediante RC (curva di risposta).
Riassunto
Il trasferimento del campione Dosino offre agli utenti numerosi vantaggi per l'analisi di routine CVS:
- Funzionamento semplificato e maggiore comodità
- Maggiore affidabilità e accuratezza dei risultati
- Utilizzo più efficiente del sistema con maggiore capacità dello scambiatore di campioni
- Maggiore produttività del campione grazie al tempo di analisi più breve
Your knowledge take-aways
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