Spettroscopia NIR nell'industria dei polimeri: lo strumento ideale per il controllo qualità e lo screening dei prodotti - Parte 1
3 mag 2021
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Indubbiamente, al giorno d'oggi c'è una tendenza verso una garanzia di qualità e un controllo della qualità più rigorosi nei processi di produzione, come nell'industria dei polimeri. Allo stesso tempo, questa tendenza è accompagnata da una maggiore attenzione ai metodi efficienti in termini di risparmio di costi ed efficienza in termini di tempo, in modo che l'esecuzione di più test non si traduca automaticamente in costi più elevati.
I principali fattori che spingono le aziende a implementare volontariamente più test e pratiche di qualità includono:
- Pressione sui costi. I test possono rivelare prodotti fuori specifica, consentendo di interrompere la produzione in tempo utile, eliminando i costi di produzione in eccesso.
- Aumento della concorrenza. Le pratiche di qualità forniscono un vantaggio competitivo e possono essere utilizzate come strumento di marketing per aumentare il valore del marchio.
- Scarsità di risorse. È difficile trovare personale qualificato; pertanto, i controlli che possono essere effettuati da non specialisti hanno un valore inestimabile.
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è un metodo analitico che affronta i fattori di cui sopra ed è particolarmente adatto per effettuare il controllo della qualità più efficiente ed economico come mostrato in questo articolo. Viene presentata una breve panoramica di NIRS, seguita da esempi applicativi per il controllo di qualità dei polimeri, concludendo con indicazioni ed esempi su come le aziende produttrici e trasformatrici di polimeri possono trarre vantaggio dall'utilizzo di NIRS.
Panoramica della tecnologia NIR
L'interazione tra luce e materia è un processo ben noto: ricorda solo l'ultima volta che la tua pelle è stata scottata dal sole. A seconda dell'intensità e dell'energia della luce applicata, l'interazione può essere distruttiva (come con una scottatura solare) o innocua (come le onde radio). La luce utilizzata nei metodi spettroscopici in genere non è descritta dall'energia applicata, ma in molti casi dalla lunghezza d'onda o numeri d'onda.
Uno spettrometro NIR come il Metrohm DS2500 Polymer Analyzer misura questa interazione tra luce e materia per generare spettri come mostrato in Figura 1. NIRS è particolarmente sensibile alla presenza di alcuni gruppi funzionali tra cui -CH, -NH, -OH e -SH. Pertanto, la spettroscopia NIR è un metodo ideale per quantificare parametri chimici come il contenuto d'acqua (umidità), il valore ossidrile, il numero di acidità, e il contenuto di ammina, solo per citarne alcuni. Inoltre, l'interazione dipende anche dalla matrice del campione stesso, che consente di rilevare parametri fisici e reologici come densità, viscosità intrinseca, e velocita di fusione.
Tutte queste informazioni sono contenute in un solo spettro, rendendo questo metodo adatto per per analisi multiparametriche rapide. I campioni solidi, come le polveri, sono fissati all'interno di un contenitore o fiala appropriato (Figura 2a) quindi posizionato così com'è sull'analizzatore. Campioni eterogenei, come pellet polimerici, possono essere analizzati utilizzando misurini più grandi (Figura 2b).
Ulteriori informazioni sul DS2500 Polymer Analyzer qui!
La modalità di misurazione è denominata «riflessione diffusa», generalmente una procedura adeguata per l'analisi di granuli, fibre, scaglie, e polveri sia grossolane che fini. Per la riflessione diffusa (Figura 3), la luce NIR proviene da sotto il campione, penetrando e interagendo con esso, pur essendo parzialmente assorbita. La luce NIR non assorbita si riflette sul rivelatore. In meno di un minuto, la misurazione è completata e vengono visualizzati i risultati.
La procedura per ottenere gli spettri NIR evidenzia già due importanti vantaggi della spettroscopia NIR: semplicità per quanto riguarda la misurazione del campione e velocità.
- Tecnica veloce con risultati in meno di un minuto.
- Non è richiesta alcuna preparazione del campione: misurare il campione così com'è.
- Basso costo per campione: non sono necessari prodotti chimici o solventi.
- Tecnica rispettosa dell'ambiente: nessun rifiuto generato.
- Non distruttivo: i campioni preziosi possono essere riutilizzati dopo l'analisi.
- Facile da usare: gli utenti inesperti hanno immediatamente successo.
Leggi i nostri precedenti post sul blog per saperne di più NIRS come tecnica secondaria.
Che cos'è la spettroscopia NIR?
NIR vs IR: qual è la differenza?
Come implementare la spettroscopia NIR nel flusso di lavoro del tuo laboratorio
Quali tipi di produttori di polimeri nella catena di produzione potrebbero trarre vantaggio dall'utilizzo della spettroscopia NIR?
Figura 4 illustra le singole fasi di produzione dal produttore di plastica, tramite il compoundatore di plastica e il trasformatore di plastica al produttore di parti in plastica. Il primo passaggio in cui è possibile utilizzare strumenti da laboratorio nel vicino infrarosso è quando vengono prodotti polimeri puri e la loro purezza richiede conferma. NIRS è anche una tecnica molto utile per il passaggio successivo, quando i polimeri vengono composti in prodotti da utilizzare per ulteriori lavorazioni.
Un produttore di parti in plastica, tipicamente un'azienda di stampaggio a iniezione o di estrusione, valuta la qualità dei lotti di polimeri ricevuti. In molti casi, il certificato del fornitore è considerato attendibile senza ulteriori verifiche. Tuttavia, un numero in rapida crescita di aziende che creano prodotti per l'industria medica o che producono parti di alto valore o in quantità elevate ha iniziato a valutare gli importanti parametri di qualità reologiche di ogni lotto di polimero prima di utilizzarlo per lo stampaggio a iniezione o l'estrusione. L'alimentazione di un polimero fuori specifica nel processo di produzione porta al costoso fermo dell'attrezzatura e alla sua pulizia che richiede tempo.
In questo caso, un rapido controllo preliminare del materiale polimerico di partenza utilizzato nel processo sarebbe l'ideale per evitare tali rischi e potenziali tempi di fermo. A tale scopo, NIRS è la soluzione ideale perché è veloce, ha bassi costi di gestione e può essere utilizzato da personale senza alcuna formazione chimica approfondita.
Quando la parte finale viene creata al termine del processo produttivo, può anche essere sottoposta ad indagini spettroscopiche NIR per il controllo qualità. Ciò è utile per valutare, ad esempio, l'omogeneità o lo spessore di bottiglie o fogli di materiale.
Quali tipi di applicazioni e parametri dei polimeri sono possibili con NIRS in generale?
In linea di principio, l'analisi NIRS è più adatta per la misurazione di materiali sfusi e non per l'analisi di tracce. Inoltre, i campioni di polimero non dovrebbero contenere più del 3% di nerofumo e dovrebbe essere disponibile un metodo di riferimento. Quando si soddisfano questi prerequisiti, la spettroscopia NIR può essere utilizzata come tecnologia di misurazione alternativa rapida e conveniente.
L'Application Bulletin gratuito Metrohm di seguito descrive diverse applicazioni per l'industria dei polimeri che possono essere eseguite con l'ausilio di strumenti NIRS. Questo documento contiene analisi di un'ampia gamma di parametri in una vasta gamma di campioni.
Analisi dei polimeri mediante spettroscopia nel vicino infrarosso
Esempi per l'uso della spettroscopia NIR per polimeri selezionati sono indicati in Tabella 1.
| Tipo di polimero | Parametro | Metodo di analisi convenzionale | Vantaggio dell'utilizzo di NIRS | Nota applicativa NIRS correlata |
| Polietilene (HDPE/LDPE) | Densità | Densimetro | Risultati entro 30 secondi | |
| Indice di flusso di fusione | apparato MFI | Fa risparmiare tempo Nessuna pulizia delle attrezzature |
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| Polipropilene (PP) | Indice di flusso di fusione | apparato MFI | Fa risparmiare tempo Nessuna pulizia delle attrezzature |
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| Poliammide (PA) | Viscosità intrinseca | Viscosimetro Ubbelohde | Nessuna dissoluzione dispendiosa in termini di tempo in sostanze chimiche pericolose Nessuno spreco Risparmi |
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| COOH, NH2, Umidità | Titolazione | Risparmio di tempo e costi Non sono necessari prodotti chimici Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
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| Polietilentereftalato (PET) | Viscosità intrinseca | Viscosimetro Ubbelohde | Nessuna dissoluzione dispendiosa in termini di tempo in sostanze chimiche pericolose Nessuno spreco Risparmi |
AN-NIR-023 |
| Numero acido | Titolazione | Risparmio di tempo e costi Non sono necessari prodotti chimici Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
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| acido isoftalico | HPLC | Non sono necessari solventi eluenti Tempo e amp; risparmi Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
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| Poliuretano (PU) | OH di polioli | Titolazione | Risparmio di tempo e costi Non sono necessari prodotti chimici Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
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| Contenuto di isocianato | Titolazione | |||
| Alcool polivinilico (PVA) | Grado di alcolici | Titolazione | Risparmio di tempo e costi Non sono necessari prodotti chimici Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
AN-NIR-076 |
| Gomma di silicone | Contenuto in vinile | Gas cromatografia | Risparmio di tempo e costi Non sono necessari prodotti chimici Non è necessario alcun operatore con formazione chimica |
AN-NIR-084 |
| Cloruro di polivinilidene (PVDC) | Spessore lamiera | Pesatura | Fa risparmiare tempo Ridotto rischio di errore dell'utente |
AN-NIR-092 |
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La sottovalutazione dei processi di controllo della qualità è uno dei principali fattori che portano al fallimento del prodotto interno ed esterno, che è stato segnalato per causare una perdita di fatturato tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per ottenere risultati e i costi associati per i prodotti chimici possono essere piuttosto eccessivi, portando molte aziende a implementare la spettroscopia nel vicino infrarosso nel loro processo di controllo qualità.
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Altre puntate di questa serie
Questo articolo è solo una panoramica generale dell'uso della spettroscopia NIR come strumento di controllo qualità ideale per l'industria dei polimeri. Altre puntate sono dedicate ai polimeri più comunemente prodotti e commercialmente importanti e includono informazioni molto più dettagliate. Questi polimeri sono:
La tua conoscenza "take-aways"
Flyer: Analisi dei polimeri mediante spettroscopia NIR e Raman
Spettroscopia nel vicino infrarosso e Raman per l'analisi dei polimeri: Un'introduzione
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