NIR-Spektroskopie in der Polymerindustrie: Die ideale Methode für Qualitätskontrolle und Produktscreening – Teil 1
03.05.2021
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Zweifellos gibt es heutzutage einen Trend zu einer strengeren Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle in Produktionsprozessen, beispielsweise in der Polymerindustrie. Gleichzeitig geht dieser Trend mit einer stärkeren Konzentration auf kostensparende und zeitsparende Methoden einher, so dass die Durchführung von mehr Prüfungen nicht automatisch zu höheren Kosten führt.
Zu den wichtigsten Faktoren, die Unternehmen dazu bewegen, freiwillig mehr Prüf- und Qualitätspraktiken einzuführen, gehören:
- Kostendruck: Durch Tests können Produkte aufgedeckt werden, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Die Produktion kann dadurch rechtzeitig gestoppt und unnötige Herstellungskosten vermieden werden.
- Verstärkter Wettbewerb: Qualitätspraktiken verschaffen einen Wettbewerbsvorteil und können als Marketinginstrument zur Steigerung des Markenwerts eingesetzt werden.
- Ressourcenknappheit: Qualifiziertes Personal ist schwer zu finden, deshalb sind Kontrollen, die auch von Laien durchgeführt werden können, von unschätzbarem Wert.
Die Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) ist eine Analysemethode, die den oben genannten Faktoren Rechnung trägt und besonders geeignet ist, die Qualitätskontrolle effizienter und kostengünstiger zu gestalten, wie in diesem Artikel gezeigt wird. Es wird ein kurzer Überblick über die NIRS gegeben, gefolgt von Applikationsbeispielen für die Qualitätskontrolle von Polymeren. Abschliessend werden Hinweise und Beispiele gegeben, wie polymerherstellende und -verarbeitende Unternehmen von der Nutzung der NIRS profitieren können.
Überblick zur NIR-Technologie
Die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie ist ein wohlbekannter Prozess - erinnern Sie sich nur daran, wann Sie das letzte Mal einen Sonnenbrand auf Ihrer Haut hatten. Je nach Intensität und Energie des Lichts kann die Wechselwirkung zerstörerisch (wie bei einem Sonnenbrand) oder harmlos (wie bei Radiowellen) sein. Das in spektroskopischen Methoden verwendete Licht wird in der Regel nicht durch die eingesetzte Energie beschrieben, sondern in vielen Fällen durch die Wellenlänge oder Wellenzahlen.
Ein NIR-Spektrometer wie der Metrohm DS2500 Polymer Analyzer misst diese Wechselwirkung zwischen Licht und Materie, um Spektren zu erzeugen, wie in Abbildung 1 dargestellt. NIRS ist besonders empfindlich für das Vorhandensein bestimmter funktioneller Gruppen wie -CH, -NH, -OH und -SH. Daher ist die NIR-Spektroskopie eine ideale Methode zur Quantifizierung von chemischen Parametern wie Wassergehalt (Feuchtigkeit), Hydroxylzahl, Säurezahl und Amingehalt, um nur einige zu nennen. Darüber hinaus ist die Wechselwirkung auch von der Matrix der Probe selbst abhängig, was den Nachweis physikalischer und rheologischer Parameter wie Dichte, intrinsische Viskosität und Schmelzflussrate ermöglicht.
Alle diese Informationen sind in nur einem Spektrum enthalten, wodurch sich diese Methode für eine schnelle Multiparameteranalyse eignet. Feste Proben, wie z. B. Pulver, werden in einem geeigneten Behälter oder Fläschchen gesichert (Abbildung 2a) und dann in unverändertem Zustand auf das Analysegerät gelegt. Heterogene Proben, wie z. B. Polymerpellets, können mit grösseren Messbechern analysiert werden (Abbildung 2b).
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Der Messmodus wird als "diffuse Reflexion" bezeichnet und ist im Allgemeinen ein geeignetes Verfahren für die Analyse von Granulaten, Fasern, Flocken sowie groben und feinen Pulvern. Bei der diffusen Reflexion (Abbildung 3) kommt das NIR-Licht von unterhalb der Probe, durchdringt diese und interagiert mit ihr, während es teilweise absorbiert wird. Nicht absorbiertes NIR-Licht wird zum Detektor reflektiert. In weniger als einer Minute ist die Messung abgeschlossen, und die Ergebnisse werden angezeigt.
Das Verfahren zur Gewinnung von NIR-Spektren verdeutlicht bereits zwei grosse Vorteile der NIR-Spektroskopie: Einfachheit bei der Probenmessung und Schnelligkeit.
- Schnelle Technik mit Ergebnissen in weniger als einer Minute.
- Keine Probenvorbereitung erforderlich – messen Sie die Probe so, wie sie ist.
- Geringe Kosten pro Probe – keine Chemikalien oder Lösungsmittel erforderlich.
- Umweltfreundliche Technik – es entsteht kein Abfall.
- Zerstörungsfrei – wertvolle Proben können nach der Analyse wiederverwendet werden.
- Leichte Handhabung – auch für unerfahrene Anwender sind die ersten Erfolge schnell spürbar.
Read our previous blog posts to learn more about NIRS as a secondary technique.
Welche Arten von Polymerherstellern in der Produktionskette könnten vom Einsatz der NIR-Spektroskopie profitieren?
Abbildung 4 veranschaulicht die einzelnen Produktionsschritte vom Kunststoffhersteller über den Kunststoffcompounder und den Kunststoffverarbeiter bis hin zum Kunststoffteilehersteller. Der erste Schritt, bei dem Nahinfrarot-Laborgeräte eingesetzt werden können, ist die Herstellung reiner Polymere, deren Reinheit bestätigt werden muss. NIRS ist auch eine sehr nützliche Technik für den nächsten Schritt, wenn Polymere zu Produkten zusammengesetzt werden, die für die weitere Verarbeitung bestimmt sind.
Ein Hersteller von Kunststoffteilen, in der Regel ein Spritzguss- oder Extrusionsunternehmen, bewertet die Qualität der erhaltenen Polymerchargen. In vielen Fällen wird dem Zertifikat des Lieferanten ohne weitere Prüfung vertraut. Eine schnell wachsende Zahl von Unternehmen, die Produkte für die medizinische Industrie herstellen oder Teile von hohem Wert oder in grossen Mengen produzieren, hat jedoch damit begonnen, die wichtigen rheologischen Qualitätsparameter jeder Polymercharge zu bewerten, bevor sie zum Spritzgiessen oder Extrudieren verwendet wird. Wird ein nicht spezifikationsgerechtes Polymer in den Produktionsprozess eingespeist, führt dies zu einem kostspieligen Stillstand der Anlagen und deren zeitaufwändiger Reinigung.
Hier wäre eine schnelle Vorabkontrolle des im Prozess verwendeten Ausgangspolymers ideal, um solche Risiken und potenzielle Ausfallzeiten zu vermeiden. Für diesen Zweck ist das NIRS die ideale Lösung, da es schnell ist, geringe Betriebskosten verursacht und von Personal ohne umfangreiche chemische Ausbildung bedient werden kann.
Wenn das fertige Teil am Ende des Produktionsprozesses entsteht, kann es zur Qualitätskontrolle ebenfalls NIR-spektroskopischen Untersuchungen unterzogen werden. Dies ist nützlich, um beispielsweise die Homogenität oder die Dicke von Flaschen oder Materialplatten zu beurteilen.
Welche Applikationen und Parameter von Polymeren sind mit NIRS im Allgemeinen möglich?
Grundsätzlich ist die NIRS-Analyse eher für die Messung von Massenmaterialien und nicht für die Spurenanalyse geeignet. Ausserdem sollten die Polymerproben nicht mehr als 3 % Russ enthalten und eine Referenzmethode sollte vorhanden sein. Wenn diese Voraussetzungen erfüllt sind, kann die NIR-Spektroskopie als schnelle und kostengünstige alternative Messtechnik eingesetzt werden.
Das untenstehende kostenlose Metrohm-Applikationsbulletin beschreibt einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIRS-Geräten durchgeführt werden können. Dieses Dokument enthält Analysen einer Vielzahl von Parametern in einer sehr grossen Anzahl von Proben.
Polymeranalysen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Beispiele für den Einsatz der NIR-Spektroskopie bei ausgewählten Polymeren finden sich in Tabelle 1.
| Polymertyp | Parameter | Konventionelle Analysemethode | Vorteile der Verwendung von NIRS | Verwendete NIRS-Application Notes |
| Polyethylen (HDPE/LDPE) | Dichte | Dichtemesser | Ergebnisse innerhalb von 30 Sekunden | |
| Schmelzflussindex | MFI-Gerät | Zeitersparnis Keine Reinigung der Geräte |
||
| Polypropylen (PP) | Schmelzflussindex | MFI-Gerät | Zeitersparnis Keine Reinigung der Geräte |
|
| Polyamid (PA) | Intrinsische Viskosität | Ubbelohde-Viskosimeter | Kein zeitaufwändiges Auflösen in gefährlichen Chemikalien Keine Verschwendung Einsparmassnahmen |
|
| COOH, NH2, Feuchtigkeit | Titration | Zeit- und Kostenersparnis Keine Chemikalien nötig Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
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| Polyethylenterephthalat (PET) | Intrinsische Viskosität | Ubbelohde-Viskosimeter | Kein zeitaufwändiges Auflösen in gefährlichen Chemikalien Keine Verschwendung Einsparmassnahmen |
AN-NIR-023 |
| Säurezahl | Titration | Zeit- und Kostenersparnis Keine Chemikalien nötig Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
||
| Isophthalsäure | HPLC | Keine Eluenten erforderlich Zeit- und Kostenersparnis Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
||
| Polyurethan (PU) | OH von Polyolen | Titration | Zeit- und Kostenersparnis Keine Chemikalien nötig Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
|
| Isocyanatgehalt | Titration | |||
| Polyvinylalkohol (PVA) | Grad der Alkoholyse | Titration | Zeit- und Kostenersparnis Keine Chemikalien nötig Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
AN-NIR-076 |
| Silikon-Gummi | Vinyl-Inhalt | Gaschromatographie | Zeit- und Kostenersparnis Keine Chemikalien nötig Kein chemisch geschulter Bediener erforderlich |
AN-NIR-084 |
| Polyvinylidenchlorid (PVDC) | Blechdicke | Wiegen | Zeitersparnis Reduziertes Benutzerfehlerrisiko |
AN-NIR-092 |
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Weitere Teile dieser Serie
Dieser Artikel ist nur ein allgemeiner Überblick über den Einsatz der NIR-Spektroskopie als ideale QC-Methode für die Polymerindustrie. Weitere Ausgaben sind den am häufigsten hergestellten und kommerziell wichtigen Polymeren gewidmet und enthalten viel detailliertere Informationen. Diese Polymere sind:
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