Storia di Metrohm IC – Parte 3
14 set 2020
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La parte 3 di questa serie sulla storia dello sviluppo della cromatografia ionica alla Metrohm si concentra sul passato prossimo, dalla metà degli anni 2000 fino a pochi anni fa. Qui, è stato introdotta la soppressione sequenziale, rendendo l'analisi ancora più sensibile con la rimozione dei disturbi di base dal cromatogramma. Nel resto di questo post del blog, tratterò la 4° e 5° generazione di strumenti, presentando al mondo una cromatografia ionica professionale, flessibile e intelligente di Metrohm.
Un sistema IC così intelligente da poter prendere decisioni logiche da solo? Ad esempio, diluire automaticamente i campioni, se la concentrazione dell'analita target è troppo alta e i risultati non rientrano nell'intervallo calibrato?
Dr. Markus Läubli
Dr. Markus Läubli,
R&D Ion Chromatography a Metrohm AG
Questo è esattamente ciò che possono fare l'850 Professional IC e il software MagIC Net™. In effetti, il nostro sistema Professional IC si occupa della manipolazione dei liquidi e della preparazione dei campioni senza quasi nessun lavoro richiesto dall'utente!
Dr. Andrea Wille
Dr. Andrea Wille,
Manager Competence Center Ion Chromatography a Metrohm AG
2005: viene introdotta la soppressione sequenziale
La soppressione sequenziale è stata introdotta nel 2005 per superare i problemi derivanti dall'utilizzo della sola soppressione chimica.
Nella soppressione chimica (usando il Metrohm Suppressor Module, MSM), l'acido carbonico dissociato dall'anidride carbonica attribuisce una conduttività di fondo di circa 15 µS/cm. Ciò produce cali d'acqua relativamente grandi e picchi di sistema (dal carbonato). A seconda della concentrazione di carbonato, il picco del sistema può interferire con altri picchi di interesse nel cromatogramma.
Inoltre, il pH in un picco cambia a causa dell'aumento della concentrazione di H+, poichè, ad esempio, il cloruro viene eluito come HCl. Questo cambiamento di pH induce una linea di base decrescente poiché l'equilibrio tra carbonato di idrogeno e acido carbonico viene spinto verso lo sviluppo di acido carbonico. L'effetto è schematicamente illustrato in Figura 1.
Qui, la linea di base calcolata è contrassegnata con la linea rossa diritta, ma la linea di base reale mostra piccole deviazioni negative sotto i picchi dell'analita. Questa area di picco negativo non viene presa in considerazione per la quantificazione del rispettivo analita.
Questo e altri effetti determinano una deviazione dalla linearità della curva di calibrazione. Nella maggior parte dei casi si consiglia pertanto di applicare un adattamento della curva quadratica.
Scarica il nostro poster gratuito sotto, quale descrive come funzionano i diversi soppressori (MSM e MCS) e cita le possibili applicazioni.
Poster: soppressione sequenziale per il rilevamento della conducibilità nella cromatografia ionica
Soppressione sequenziale per anioni
Il termine «soppressione sequenziale» rappresenta la combinazione di soppressione chimica e soppressione di CO2. Il soppressore di CO2 Metrohm (MCS) rimuove la CO2 dall'eluente (fase mobile) dopo la soppressione chimica, ma prima del rilevamento. Questo sposta l'equilibrio dall'idrogeno carbonato verso la CO2 disciolta. L'applicazione della soppressione sequenziale riduce quindi la conduttività di fondo a <1 µS/cm, corrispondente all'acqua ultrapura stessa.
Come effetto della soppressione sequenziale, l'immersione dell'acqua e il picco del sistema (picco di carbonato) vengono ridotti drasticamente. Il primo consente una più facile integrazione dei primi picchi di eluizione (figura 2), come il fluoro. Quest'ultimo riduce l'interferenza e il disturbo dei picchi di interesse. Utilizzando l'MCS in combinazione con l'MSM, non sono presenti picchi negativi della linea di base nel cromatogramma e la linearità è migliorata. Tuttavia, si consiglia comunque di applicare un adattamento della curva quadratica quando si calibra un intervallo di concentrazione di uno o più ordini di grandezza.
Qui puoi trovare una selezione di Application Notes gratuite che utilizzano la soppressione sequenziale sia per anioni che per cationi.
Metrohm Application Finder: soppressione sequenziale per IC
4° generazione: cromatografia ionica intelligente – 2007
La quarta generazione della cromatografia ionica Metrohm è stata introdotta nel 2007, portando con sé un livello più elevato di gestione dei dati di rilevamento e aggiungendo infine intelligenza agli strumenti IC.
Dopo l'introduzione della serie 850 Professional IC nel 2007, nel 2009 sono state lanciate le rispettive versioni compatte (881 Compact IC pro e 882 Compact IC plus) (Figura 3), offrendo sistemi IC per tutti i tipi di laboratori e le esigenze di produttività dei campioni. Poco dopo è seguito anche l'883 Basic IC plus nel 2009 (Figura 3).
A parte i miglioramenti generali sui moduli hardware, il rilevatore di conducibilità è passato da analogico a digitale. L'iterazione precedente consisteva in un blocco rivelatore autonomo e un'unità elettronica, che era in grado di coprire l'intero intervallo di conducibilità del segnale per IC. Tuttavia, era necessario selezionare un intervallo di misura dedicato e un fondo scala ottimale (ad es. 20 µS/V) per la migliore qualità del segnale.
Il nuovo rilevatore di conducibilità IC per strumenti 850 Professional IC erano costituiti solo dal «blocco rivelatore» stesso. L'elettronica completa è stata ora integrata all'interno del blocco rivelatore termostatato. Oltre alla capacità di acquisizione dei dati digitali, migliora notevolmente la stabilità del segnale che produce un livello di rumore estremamente basso. Il rilevatore digitale ora è in grado di gestire l'intera gamma di conducibilità senza la necessità di alcuna impostazione della gamma o del fondo scala.
MagIC Net, il nuovo software sviluppato completamente sia per il controllo hardware che per la gestione dei dati, ha portato molte funzionalità e capacità migliorate nel mondo di Professional IC (Figura 4). Qui è nato «Intelligent IC». Intelligent IC sta per il riconoscimento automatico della maggior parte dei componenti hardware, ad esempio, la pompa ad alta pressione, la colonna di separazione, ecc. Queste informazioni sono memorizzate in ogni determinazione, consentendo agli utenti la tracciabilità completa del sistema per ogni analisi.
MagIC Net ha anche prodotto molte funzioni di controllo speciali che consentono sofisticate techine di preparazione del campione in linea e di calibrazione automatica. Sono disponibili decisioni logiche, consentendo agli analisti di eseguire, ad esempio, diluizioni logiche. Qui, il software decisionale logico decide se un'analisi è uno standard, uno standard QC o un campione. Dopo la corsa cromatografica, i risultati possono essere testati per concentrazioni al di fuori dell'intervallo di calibrazione. Quando vengono trovati tali valori anomali, MagIC Net calcola nuovi fattori di diluizione e riesegue automaticamente i campioni con i nuovi valori. Alla fine, sono disponibili risultati perfetti per tutti gli analiti senza ridiluizione e reiniezione manuale.
5° generazione: arriva la flessibilità modulare – 2013
La quinta generazione della cromatografia ionica Metrohm è arrivata con un aggiornamento al sistema Professional IC che consente ancora più capacità applicative. Il 940 Professional IC Vario e il 930 Compact IC Flex sono stati introdotti nel 2013 (Figura 5).
Questi strumenti furono seguiti in rapida successione dal 942 Extension Modules Vario e dal 945 Professional Detector con opzioni di rilevamento della conducibilità e/o amperometrica per ampliare ulteriormente l'idoneità dell'applicazione.
Il 941Eluent Production Module, anch'esso introdotto nel 2013, ha consentito la preparazione in continuo di tutti i tipi di eluenti tramite diluizione di costituenti concentrati di fase mobile. Possono essere applicati concentrati commerciali e fatti in casa. Pertanto, la produzione di eluenti non viene ridotta a eluenti standard o costosi.
Intelligent IC: non solo limitato al laboratorio
Dopo l'introduzione del nuovo software MagIC Net per l'analisi IC, è stata sviluppata e lanciata anche una versione aggiornata dell'analizzatore di processo IC Metrohm di Metrohm Process Analytics. Nel 2016 sono stati introdotti Process IC ONE e Process IC TWO, che differiscono solo per la quantità di canali di misura e rivelatori (Figura 7). Questi analizzatori di processo sono stati costruiti utilizzando la serie 940 Professional IC Vario con la stessa funzionalità per il laboratorio, in un alloggiamento robusto adatto per condizioni industriali difficili.
L'uso di varie tecniche MISP (Preparazione del campione in linea Metrohm) come l'ultrafiltrazione in linea e la diluizione in linea, insieme a nove moduli di parte umida configurabili per ulteriore condizionamento del campione, produzione integrata di eluente e possibilità di collegamento a un sistema fino a 20 punti di processo per un'analisi sequenziale che consente di risparmiare tempo in più aree all'interno di un impianto, ha ulteriormente ampliato le capacità applicative oltre ciò che qualsiasi strumento di laboratorio potrebbe offrire. L'utilizzo di sensori di livello del liquido e allarmi integrati per perdite e dati fuori specifica il massimo tempo di attività dell'analizzatore grazie a intervalli di manutenzione ridotti.
Sei interessato ad applicazioni di cromatografia ionica per l'analisi e l'ottimizzazione dei processi industriali? Sapevi che con questi prodotti puoi monitorare la qualità dell'aria anche all'interno e nell'ambiente? Dai un'occhiata alla nostra selezione di Application Notes di processo gratuite per IC di seguito.
Qual è il prossimo?
Dopo la metà degli anni 2010, è stata data maggiore attenzione allo sviluppo di tecniche con trattino per supportare IC come parte di una soluzione analitica completa per matrici e analiti di campioni più difficili. Nella prossima puntata, discutiamo le nostre tecniche di analisi combinate tra cui TitrIC e VoltIC.
