Lo spettro Raman della polvere di DCP (Figura 1) ha mostrato picchi caratteristici coerenti con i valori precedentemente riportati [4]. Dopo la dissoluzione in 0,5 mol/L di HCl, la soluzione ha mostrato picchi Raman a 889 e 1189 cm⁻¹ corrispondenti all'acido fosforico completamente protonato(H₃PO₄) e un picco a 1076 cm⁻¹ dallo ione diidrogeno fosfato (H₂PO₄⁻).Queste caratteristiche corrispondevano strettamente a quelle di una soluzione di riferimento di H₃PO₄ confermando la riuscita dissoluzione del DCP e la coesistenza di più specie di fosfato in condizioni fortemente acide.

Dopo l'aggiunta di acido solforico, un picco Raman distinto corrispondente a SO₄²⁻ è apparso a 983 cm⁻¹. n soluzione acquosa, l'acido solforico si dissocia in due fasi (Equation 4), essendo SO₄²⁻ la specie predominante in condizioni di basso pH e diluizione (Figura 2).

L'intensità dei picchi di fosfato è cambiata dopo l'aggiunta di H₂SO₄  indicando la protonazione di H₂PO₄⁻ to H₃PO₄ (Equazione 5) e un aumento della forza ionica. Questi risultati dimostrano la capacità della spettroscopia Raman di rilevare simultaneamente fosfati e solfati e la sua sensibilità alle variazioni dello stato di protonazione, in linea con i risultati precedenti.

L'aggiunta graduale di 1,0 mol/L di NaOH ha aumentato il pH, portando a una precipitazione visibile. A pH 2,95, il picco di 889 cm⁻¹ si è spostato a 879 cm⁻¹, il picco di 1189 cm⁻¹ è sceso al valore basale e il picco di 1076 cm⁻¹ è aumentato, confermando la deprotonazione di H₃PO₄  (Figura 2). Contemporaneamente, l'intensità di SO₄²⁻ è diminuita del 52%, ben al di sopra del 16% previsto, suggerendo la rimozione del solfato tramite precipitazione (probabilmente come gesso, Equazione 6), un passaggio noto nella produzione di fertilizzanti al fosforo per eliminare l'eccesso di Ca²⁺ and SO₄²⁻ [4].

Per verificarlo, il precipitato solido è stato isolato, lavato, essiccato e analizzato con spettroscopia Raman (Figura 3). Il campione essiccato ha mostrato un picco Raman dominante a 1001 cm⁻¹, leggermente spostato verso il basso rispetto al picco a 1008 cm⁻¹ tipico del gesso puro (Figura 4). Questo spostamento potrebbe riflettere la coprecipitazione di gesso, brushite e ardealite(Ca₂(HPO₄)(SO₄)·4H₂O) [5]. L'ardealite mostra un picco SO₄²⁻ vicino a 1001 cm⁻¹. Questi precipitati misti potrebbero essere il risultato di un pH locale elevato (3,5–4) quando NaOH entra in contatto con la miscela di reazione.

Questi risultati sottolineano l'utilità della spettroscopia Raman come strumento selettivo per monitorare l'andamento della reazione e la composizione del prodotto in tempo reale. Presenta potenziali applicazioni sia nell'ottimizzazione dei processi che nel controllo qualità.