アプリケーション検索（技術資料）

This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.

カルボニル化合物 (CC) は、バイオオイル、燃料、環式および非環式溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に存在しています。カルボニル化合物は、これらの製品の保管および加工中に不安定性の原因となることがあります。特に熱分解バイオオイルは、保管、ハンドリング、アップグレードの間、問題を起こすことで知られています。この Bulletin では、電位差滴定によるカルボニル化合物の測定のための水性および非水性分析滴定メソッドについて説明されています。

臭素価および臭素指数は、石油製品中の脂肪族 C = C二重結合の測定において重要な品質管理パラメータです。いずれの指標からも、臭素と反応する物質の含有量に関する情報を知ることができます。両指標の違いは、臭素価はサンプル100gあたりの臭素の消費をグラムで、臭素指数は100gあたりの消費量をミリグラムで示すことです。このApplication Bulletinでは、ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 および DIN-51774-1に準じた臭素価の測定について説明されています。脂肪族炭化水素のための臭素指数測定は、ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 および DIN 51774-2に準じて説明されています。芳香族炭化水素のためには、臭素指数の測定はASTM D5776 および SH/T 1767に準じて説明されています。UOP 304は、その滴定溶媒に塩化第二水銀が含まれるため、臭素価または臭素指数の測定には推奨されません。

カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。

Determination of traces of methylamine, dimethylamine, and trimethylamine in methylpyrrolidone using cation chromatography with direct conductivity detection.

フッ化物、塩化物、臭化物、硫酸塩の残留溶媒中での測定は、試料調製として燃焼分解をおこない、その後、サプレッサー付きの伝導度検出器による陰イオンクロマトグラフィーでおこないます。この分析は、廃棄物を非ハロゲン化溶媒とハロゲン化溶媒に分類する際に重要です。

この技術資料では、ハロ有機化合物（4-ハロゲン安息香酸; F、Cl、Br）および硫黄有機化合物（3-(シクロヘキシルアミノ)-1-プロパンスルホン酸）を含むエタノール標準溶液中のフッ化物、塩化物、臭化物、および硫黄（硫酸塩として）を、フレームセンサーおよびインラインマトリックス除去を備えた燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる測定について解説しています。

シクロヘキサンは重要な有機溶媒です。再利用されるシクロヘキサンでは、微量の塩化物や硫酸塩などをも検査しなければなりません。これには、フレームセンサーとインラインマトリックス除去を伴う燃焼法イオンクロマトグラフィシステムでの測定が選択肢の1つに挙げられます。

セルロースエステル膜は、塩化物溶媒を用いて製造されます。製造に用いられた溶媒残留物は数日で蒸発します。残留溶媒は熱分解熱による有機結合した塩素から塩化物への変換させて、燃焼イオンクロマトグラフフィシステムで測定します。最終製品は塩化物系の溶剤が残っていない状態である必要があります。危険な量のこれらの化合物が残っていないかを品質管理分析において測定することができます。このアプリケーションでは、単一の標準試料から正確な自動キャリブレーションカーブ作成もおこなっています。

腐食抑制剤は、金属の腐食速度を低下させる物質です。腐食抑制剤は通常、腐食環境に少量の濃度で添加されます。この技術資料(アプリケーションノート)では、Metrohm Autolabの装置を用いて、腐食抑制剤の品質をチェックする方法を紹介します。

TEMPO の電気酸化反応における動態パラメータならびに質量移動パラメータは、Autolab Microcell HC システムのための TSC Surface 測定セルを用いて測定されます。この電池により、温度管理下での3つの電極コンフィグレーションにおける液体電解質中の電気化学プロセスの研究が可能となります。

このApplication Noteでは、電気化学電池における様々な接続のタイプや装置のセッティングなど、EISを実施するための準備について説明されています。

このApplication Noteでは、電気化学インピーダンス測定中の個々の周波数のための生のタイムドメインデータの記録の長所について説明されています。

1,2-ジクロロエタンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。サンプルには遊離塩素が含まれている可能性があり、これが測定に干渉するため、別々のKF試薬を使用する必要があります。

ピペリジンとピペラジンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計と緩衝能を持つ溶媒混合物を用いて測定されます。

メチルシクロヘキサンの水分含有量は、電量法カールフィッシャー水分計により測定されます。

Determination of acetate, formate, chloride, bromide, and sulfate in toluene using anion chromatography with direct conductivity detection.

This Application Note describes an NIR method for monitoring the esterification process in butyl acetate production. The developed NIR method shows excellent analytical performance equivalent to that obtainable with more time-consuming GC methods.

The purity of a recovered solvent (dichlormethane/methylene chloride) and two of its most important contaminants (methanol and water) are monitored with NIR spectroscopy.

Near-infrared spectroscopy (NIRS) can determine water content in PGME (propylene glycol monomethyl ether) within seconds as shown in this Application Note.

Determination of L-lactide, citrate, and lactate in an acetone solution using ion-exclusion chromatography with direct conductivity detection.

In the HPPO – hydrogen peroxide to propylene oxide – process for propylene oxide production, hydrogen peroxide is analyzed using a complexing agent and a colorimetric measurement with dipping probe. Due to the hazardous environment, the online analyzer fulfills EU Directives 94/9/EC (ATEX95) and is certified for zone1 and zone2 areas.

In the cumene process, phenol and acetone are produced from benzene and propylene. For a successful process control, it is crucial to monitor the sulfuric acid concentration, which impacts the acid-catalyzed cleavage of cumene hydroperoxide to yield phenol and acetone. This Process Application Note describes the online analysis of sulfuric acid using titration. In such hazardous environments, the analyzer can be ex-proof or located in an ex-proof shelter.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor low levels of moisture in tetrahydrofuran (THF) in «real-time» safely, reliably, and optimally with a 2060 The NIR Analyzer from Metrohm Process Analytics. Due to the hazardous and hygroscopic nature of THF, a single explosion-proof inline process analyzer is the preferred solution for industries to reduce chemical treatment, improve product quality, and increase profits.

Many electrochemical methods have been developed but are traditionally limited to aqueous media. Raman spectroelectrochemistry in organic solutions is an interesting alternative, but developing new EC-SERS procedures is still required. This Application Note demonstrates that the electrochemical activation of gold and silver electrodes enables the detection of dyes and pesticides in organic media.

This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.

Determination of hexafluorophosphate in an ionic liquid BMIHFP (1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, >97%) using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Determination of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate in dimethylacetamide using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

複合相のワニス剥離剤（リムーバー）では、グリコール酸塩および乳酸塩を測定する必要があります。分析は上層の水相のみ行われます。カラムはMetrosep A Supp 16 - 250/4.0 カラムを使用します。エルエントの組成は、ホルム酸とアセテートの干渉なしにグリコレートと乳酸を十分に分離するように調整されています。シーケンシャルサプレッション後に伝導度検出器の付いたイオンクロマトグラフで測定をおこないます。

N-Methylpyrrolidone (NMP) is crucial for lithium-ion battery production. Metrohm’s intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination enables µg/L-level anion analysis in NMP.

この技術資料では、EN 4629-2 に従って 1-オクタノールおよびポリエチレングリコールの水酸基価の電位差滴定について説明しています。OMNIS DIS-Coverシステムを用いることで、全てのサンプル前処理の工程を完全自動化することが可能となります。その上、OMNISサンプルロボットを用いることで、複数のサンプルを並行して分析することが可能となります。１検体あたりの分析にかかる平均時間は、約49分から25分程度に短縮され、ラボでの生産性が大幅に向上します。

The hydroxyl number is an important sum parameter for quantifying the presence of hydroxyl groups in a chemical substance. As a key quality parameter, it is regularly determined in various polymers like resins, paints, polyesterols, fats and solvents. Unlinke other standards, ASTM E1899 works pyridine-free and without refluxing at elevated temperatures for a longer time. It is performed at room temperature, requires only a small sample size, is applicable to extremely low hydroxyl numbers (<1 mg KOH/g sample) and can be performed fully automatically. This Application Note describes the potentiometric determination of the hydroxyl number in 1-octanol and polyethylene glycol according to ASTM E1899, EN 15168 and DIN 53240-3. Using the OMNIS DIS-Cover technique all sample preparation steps can be fully automated. Moreover, the use of an OMNIS Sample Robot allows parallel analysis of multiple samples. The average time per analysis for one sample is thus reduced from approximately 24 min to 12 min., increasing productivity in the laboratory considerably.

カルボニル基を伴う化合物は、酸化しやすい傾向を持つことがあり、そのため保管中やプロセスの過程で安定性がしばしば低下します。ここで紹介する方法は、水にやや溶けにくいアルデヒドおよびケトンの測定に適しています。サンプルは、脱イオン水に溶解されています。50°Cでのヒドロキシルアミン塩酸塩との反応後、カルボニル基は、dUnitrode電極、および滴定試薬として水酸化ナトリウムを用いた自動滴定装置により、迅速かつ正確に測定されます。

カルボニル化合物は、バイオオイル、燃料、溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に含まれています。カルボニル化合物はしばしば酸化しやすく、そのため、その含有量は貯蔵やプロセス工程中の安定性に影響を与えます。特に熱分解バイオオイルにおいては、安定性の問題は保管、ハンドリング、アップグレード中において、モニタリングを必要とします。 油はイソプロパノールに溶解されます。50°Cでヒドロキシルアミン塩酸塩との反応後、dSolvotrode電極と滴定液に四ネオンブチルアンモニウム水酸化物を使用して、電位差自動滴定装置により迅速かつ正確な測定がおこなえます。

変性燃料エタノールは、製造されたエタノール燃料の酸度に影響を与え得る腐食防止剤および洗浄剤、および製造過程からの汚染物質が含まれており、これらが生産されたエタノール燃料の酸度に影響を与える可能性があります。溶媒中の酸含有量が高まると、保存安定性の短縮や化学的腐食などといった様々な問題を引き起こす可能性があります。フェノールフタレインを指示薬としてOptrodeセンサーを用いて、水酸化ナトリウムを滴定試薬とした滴定により、酢酸として酸度が測定できます。

変性燃料エタノールは、製造されたエタノール燃料の酸度に影響を与え得る腐食防止剤および洗浄剤、ならびに製造による汚染などといった添加物を含むことがあります。溶媒中の酸含有量が高まると、保存安定性の短縮または化学的腐食などといった様々な問題が起こりえます。非水用電極を用いて、水酸化ナトリウムを滴定試薬として、酢酸換算で酸度が測定しています。

Corrosion of metallic components is an inherent problem for engines, because metals naturally tend to oxidize in the presence of water and/or acids. Increased acid content is indicated by a low pH value, and could lead to a variety of problems like a shorter storage life (stability) or a reduced buffer capacity of the used engine coolant or antirust.In this Application Note, engine coolants or antirust samples are dissolved in water, and the pH measurement using the Profitrode is carried out according to ASTM D1287.

The presence of acidic components in volatile solvents could be a result of contamination, decomposition during storage, distribution or manufacture. An increased acid content in solvents could lead to a variety of problems like shorter storage stability or chemical corrosion. Using the Optrode for indication, the acidity is determined by photometric titration with sodium hydroxide as titrant and phenolphthalein as indicator. If the volatile solvent is water soluble, it is dissolved in deionized water, if not, it is dissolved in carbon-dioxide free ethanol.

The bromine index is an important parameter for the determination of aliphatic C=C double bonds in petroleum hydrocarbons. For the titration, a solvent mixture of glacial acetic acid, methanol, and dichloromethane is usually used.In this Application Note, the chlorinated solvent in the solvent mixture was replaced with toluene, resulting in a more environmentally beneficial method in comparison to ASTM D2710 and IP 299.

エタノール、バイオエタノール、ならびにバイオ燃料 (E85) は、石油系燃料の代わりとしてますます使われるようになってきています。これらの燃料は、保管中にしばしば、樽、タンクやその他の容器といった金属製物質や表面と接触します。保管中の燃料のイオン濃度が過剰になると、腐食を促進します。燃料マトリックス中に存在するイオン総濃度をモニタリングすることが、効果的な腐食防止策の第一歩であると言えます。イオン総量を測定するための容易で迅速な費用対効果の高いメソッドは、DIN 15938 に則った電気伝導度の測定によるものです。

This Application Note shows the automatic pH adjustment of a mixture of acetonitrile, water and amine using a Metrohm titrator.

この技術資料では、OMNIS サンプル ロボット S と dUnitrode電極を搭載したOMNIS 電位差自動滴定装置を使用して、水溶液中のピロリン酸塩含有量を正確に測定する方法を紹介しています。

Zn and Pb are determined by anodic stripping voltammetry (ASV) in acetate buffer at pH 4.6.

Iron can be determined in ethanol by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at the HMDE. PIPES buffer is used as supporting electrolyte and catechol as complexing agent at a pH value of 7.0.

This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.

酸化プロピレン (PO) は各種の産業用途、主にポリオール (ポリウレタン樹脂のための建築用ブロック) の製造に使用される主要な工業製品です。連産品あり、および連産品なしで行ういくつかの製造メソッドが存在します。このホワイトペーパーでは、ラボの代わりにオンラインプロセス分析を用いた、さらに安全かつ効率的なプロセス、より高品質な製品、大幅な時間節約のためにPO生産を最適化するためのポイントについて記載しています。

この技術資料では、さまざまなサンプル中の有機酸と無機陰イオンを簡単に同定および定量するため、 IC-MS アプリケーションでの分析例を紹介しています。