揮発性溶媒中の酸性成分の存在は、溶媒の汚染や保管・流通・製造過程での分解によるものです。溶媒中の酸性度が高まると、保管安定性の低下や化学的腐食など、さまざまな問題が発生し、企業の高価な設備に損傷を与え、操業停止につながる恐れがあります。
光電滴定用センサーであるオプトロードを用い、ASTM D1613に準拠して酸度を測定します。滴定には水酸化ナトリウムを滴定溶液、フェノールフタレインを指示薬として用いる光度滴定法を採用しています。オプトロードは終点の客観的な認識を可能にし、測定結果の精度向上に寄与します。
測定は、4-メチル-2-ペンタノン（MIBK）、2-エトキシエチルアセテート、および2-エトキシエタノールを対象として実施されました。
本分析は、OMNISサンプルロボット、OMNISアドバンストタイトレーター、およびOMNISドージングモジュールから構成されるOMNISシステム上で完全自動的に実施されました。終点検出にはオプトロードが用いられました。
水溶性サンプル（例：2-エトキシエタノール）の場合、適量のサンプルをビーカーに正確に分取します。攪拌しながら純水を加え、フェノールフタレイン指示薬液をビーカーに加えます。その後、水酸化ナトリウム滴定溶液を用いて終点を超えるまで滴定を行います。滴定後は、滴定された溶液を吸引除去し、ビュレットチップおよびセンサーをビーカー内の純水で洗浄します。
水に完全に混和しないサンプル（例：MIBKや2-エトキシエチルアセテート）については、水溶性サンプルと同様の手順を適用しますが、純水の代わりに二酸化炭素を除去したエタノールを用います。
色の変化が生じ、それがオプトロードにより検出され、OMNISソフトウェアによって確実に評価されます。
| サンプル | 平均値[%] | 標準偏差SD(abs)[%] | 変動係数SD(rel)[%] |
|---|---|---|---|
| 4-メチル-2-ペンタノン（MIBK） | 0.0151 | 6.0 ∙ 10-5 | |
| 2-エトキシエチルアセテート | 0.012 | 8.0 ∙ 10-5 | 0.7 |
| 2-エトキシエタノール | 0.0003 | 1.6 ∙ 10-5 | 5.2 |
測定は、ASTM D1613に準拠して非常に低い酸度を測定できる可能性を示しています。オプトロードによる色変化の客観的かつ再現性の高い検出により、極めて低い酸度においても標準偏差は許容範囲内に収まっています。
8種類の波長を簡単に切り替えることができるため、オプトロードは他の用途にも対応可能です。完全自動化されたOMNISシステムにより、分析の処理能力が向上し、最良の測定結果を得ることが可能となります。
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Internal reference: AW TI CH1-1254-112018