Applikationen

Die Raman-Spektroskopie ist eine vorteilhafte Analysemethode, die Messungen der Molekularstruktur sowie die Identifikation der chemischen Zusammensetzung von Materialien auf Basis der Schwingungs- und Rotationsmodi eines Moleküls ermöglicht. Mit fortschrittlicher Technologie und einem optimierten optischen Design erreicht die erweiterte Sonde der Serie BAC102 von B&W Tek niedrigere Frequenzmodi bis 65 cm-1 und liefert wichtige Informationen für Anwendungen wie die Proteincharakterisierung, die Erkennung und Identifikation von Polymorphen sowie die Bestimmung von Materialphase und -struktur.

Natriumfluorid wird als Konservierungsmittel in biologischen Proben zur Alkoholanalyse eingesetzt. Alle vorgelegten Blutproben, inklusiver derer, die von Autofahrern stammen, die mutmasslich unter Alkohol standen, müssen vor der Alkoholbestimmung mittels Gaschromatographie auf eine geeignete Konservierung untersucht werden. Das ist für eine ordnungsgemässe Probenkonservierung äusserst wichtig. Eine falsche Probenkonservierung kann Glykolyse und/oder Wachstum von Mikroorganismen begünstigen und zur Produktion von Ethanol führen. In der Vergangenheit geschah die Konservierung mit Hilfe direkter potentiometrischer Messung mit einer fluorid-selektiven Elektrode (F ISE), einem Ionenmesser und zertifizierten NaF-Standardlösungen. Der Natriumfluoridgehalt wurde manuell durch direktes Eintauchen der Elektrode in die Blutprobe bestimmt. Die Ergebnisse wurden manuell aufgezeichnet. Dieses Poster beschreibt zwei unabhängige automatisierte Analysemethoden, womit dieser mühsame und zeitaufwändige Ablauf verkürzt werden kann. Bei der ersten wird der Fluoridgehalt in einem Blutaliquot mittels direkter potentiometrischer Messung nach einer Zugabe von TISAB und destilliertem Wasser ermittelt. Die zweite Methode wendet die Titration des Probenaliquots mit La(NO3)3 nach Zugabe einer Pufferlösung an.

Psychoaktives Gamma-Hydroxybutyrat (GHB) und sein Prodrug Gamma-Butyrolacton (GBL) sind Substanzen, die immer stärker als Date-Rape- und Partydrogen missbraucht werden. Da sich das nicht kontrollierte GBL sowohl in-vivo als auch in-vitro in illegales GHB umwandeln lässt, ist deren rechtliche Unterscheidung von entscheidender Bedeutung. Für die forensische Bestimmung illegal hinzugefügter GHB und GBL in häufig konsumierten Getränken stellt diese Arbeit eine einfache und empfindliche Methode dar, bei der Ionenchromatographie mit direkter Injektion in Kombination mit spektrophotometrischer Detektion eingesetzt wird. Die Methode ermöglicht die Verfolgung der GHB-GLB-Interkonversion, entweder als in vivo- oder in vitro-Lactonspaltung oder als zwischenmolekulare GHB-Veresterung, und erfüllt somit die entsprechenden Anforderungen von Strafverfolgungsbehörden.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte Tranquilizer (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05 µg/mL zu bestimmen. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Das vorgestellte Application Bulletin beschreibt die technische Vorrichtung und die Methoden, die für die Säure-Basen-Analyse von Blut und Blutplasma nach Joergensen und Stirum eingesetzt werden. Die Auswertung der gemessenen Daten erfolgt mit Hilfe der von der Komstar AG vertriebenen Software.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Bestimmung von Lysin, Natrium, Ammonium, Kalium und Calcium in Lysin (Bulkprodukt) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS) wird häufig in Biowissenschaftsanwendungen verwendet und seine Reinheit muss überwacht werden. Diese Analyse ist mittels Ionenchromatographie möglich.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die sequenzielle Suppression in der Kationenchromatographie verbessert deutlich die Nachweisgrenzen. Damit solche tiefen Nachweisgrenzen erreicht werden, ist die Bestimmung des Blindwerts der eingesetzten Probenvials essentiell. Die Leaching-Tests verschiedener Probenvials erfolgen mit der intelligenten Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung auf der Säule Metrosep C Supp 1- 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die 50 mL Corning® Cell Culture Flasks von Sigma-Aldrich (CLS430168) zeigen die geringsten Blindwerte.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Diese Application Note enthält eine ausführliche Anleitung zum Betrieb der DropSens-Bipotentiostaten von Metrohm für die Charakterisierung von FETs und deren Einsatz als Messwandler. Ein einzelnes μStat-i 400-Gerät, ein kleiner und tragbarer Bipotentiostat und Galvanostat, wird zur Demonstration der Experimente verwendet.

Alamar Blue wird während seiner irreversiblen Reduktion zu Resorufin und seiner weiteren reversiblen Reduktion zu Dihydroresorufin mittels Fluoreszenzspektroelektrochemie überwacht.

Bestimmung von Acetanhydrid in Anwesenheit von Essigsäure in Acylierungsmischungen.

Lucigenin ist eines der am häufigsten verwendeten chemilumineszierenden Reagenzien und kann beispielsweise für den Nachweis von Superoxidanionenradikalen eingesetzt werden.Lucigenin ist im Einkauf recht teuer, obwohl seine Synthese nur zwei Stufen, ausgehend von Acridanon, umfasst. Die erste Stufe umfasst eine N-Methylierung und in der zweiten entsteht Lucigeninchlorid, das anschliessend in Lucigeninnitrat umgewandelt wird. Um die Reinheit des synthetisch hergestellten Lucigenins zu überprüfen, kann eine ionenselektive Messung mit einer Nitratelektrode durchgeführt werden. Das ist im Vergleich zu alternativen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Lösung.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Blätterextrakten von Pflanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Citrat und Sulfat in einem Konzentrat einer Infusionslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Nicht suppressierte IC wird eingesetzt, um Interferenzen durch die Aminosäuren zu vermeiden.

Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Feuchtigkeit, Stickstoff und Fett in Stuhlproben anhand der Nahinfrarot-Spektroskopie. Die Parameter sind in der medizinischen Diagnostik von großer Bedeutung.

Bestimmung von Citrat, Succinat, Lactat, β-Hydroxybutyrat und Acetat in trockenem Albuminpulver mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression. Als Probenvorbereitung dient die Inline-Dialyse.

Der Lactulose-Rhamnose(L/R)-Darmpermeabilitätstest dient der Diagnose von dysfunktionalen intestinalen Permeabilitäten. Dieser Test beinhaltet die Bestimmung von Mannit, Rhamnose, Lactose und Lactulose neben den üblichen Blutzuckern wie Glucose, Galactose und Saccharose. Diese Application Note präsentiert die Analytik einer mit den oben erwähnten vier Zuckern angereicherten Blutplasmaprobe.Stichwort: Leaky-Gut-Syndrom

Ein Niederdruckgradient ermöglicht die Trennung von Zuckern und auf der Säule stark zurückgehalten Zuckersäuren in einer angemessenen Analysenzeit. Die Trennung der Saccharide erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 250/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD). Unter den gewählten Bedingungen werden Galactose und Arabinose nicht vollständig getrennt.

Diese Application Note beschreibt die Trennung von Inositol, Mannitol, Glucose, Xylose, Fructose, Lactose, Sucrose und Cellobiose auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Die Trennung von Lactose, Lactobionsäure, Sialinsäure*, 6’-Sialyllactose und 3’-Sialyllactose wird als Machbarkeitsnachweis für die Kontrolle dieser Bestandteile im Fermentationsprozess für ein pharmazeutisches Produkt vorgestellt. Das Abnahmekriterium einer minimalen Auflösung der Peaks (< 1,3) wird erreicht. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

In dieser Process Application Note wird eine Methode zur genauen Überwachung von Milchsäure und Glukose in einem Bioreaktor in „Echtzeit“ mit dem Raman-Analysator 2060 von Metrohm Process Analytics vorgestellt.

Die geringe Empfindlichkeit hat den Einsatz der Raman-Spektroskopie als Nachweismethode eingeschränkt. Der Effekt der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) hat jedoch seine Wirksamkeit für analytische Zwecke verbessert. Aldehyddehydrogenase (ALDH) und Cytochrom c werden in dieser Application Note als Proof of Concept mittels Raman-Spektroelektrochemie analysiert.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Monofluorophosphat in Glutamin-Monofluorophosphat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einer Proteinformulierung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Chlorid, Benzoat und Oxalat in phenolischen Extrakten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Letifähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat in menschlichem Urin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von α-Glycerolphosphat und β-Glycerolphosphat in Aminosäuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfat und Trifluoroacetat (TFA) in einer Peptidprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid im Schweiss eines Kindes mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Iodid in einer menschlichen 24-Stunden-Urinprobe mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion nach chemischer Suppression. Das Ergebnis stimmt mit demjenigen der photometrischen Methode überein. UV-Detektion funktionierte nicht.

Bestimmung von Oxalat und Citrat in menschlichem Urin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Qualitative Bestimmung von Chlorid, Phosphat und Sulfat sowie Chlorit, Nitrit, Chlorat, Bromid und Chromat in Urin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigketisdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat, Phosphat und Pyrohpsphat in menschlichem Urin und Maus-Urin unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.