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AN-COR-016

2025-05

ASTM G61: Standardprüfverfahren zur Durchführung der zyklischen potentiodynamischen Polarisation

ASTM-konforme Methoden von Metrohm Autolab


Zusammenfassung

Die ASTM G61 beschreibt ein standardisiertes Verfahren zur Prüfung der Anfälligkeit verschiedener Eisen-, Nickel- und Kobaltlegierungen für örtliche Korrosion in einer Chloridumgebung [1]. Das Potential, bei dem der anodische Strom schnell ansteigt, ist ein Hinweis auf Lochkorrosion (Lochfraß, Pitting). Je höher das Potential bei gleichen Scanraten ist, desto besser ist der Schutz gegen Lochkorrosion.

Durch die Verwendung eines Messgeräts und den ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm Autolab ist es möglich, die Anforderungen dieser ASTM-Norm vollständig zu erfüllen. Die folgende Application Note beschreibt eine Beispielmessung, die mit dem VIONIC-Messsystem gemäß den Richtlinien der ASTM G61 durchgeführt wurde.


Konfiguration


Probenvorbereitung

Es ist von entscheidender Bedeutung, dass die Oberfläche der Probe frei von Verunreinigungen ist. Unmittelbar vor dem Eintauchen in das korrosive Medium wurde die Probe (eine 1 cm2 große Scheibe aus Edelstahl des Typs 430) durch eine Kombination aus mechanischem Polieren mit Schleifpapier und alternativem Abspülen mit Reinstwasser und Isopropylalkohol gereinigt.


Durchführung

Der Test besteht darin, das System auf Potentiale zu polarisieren, die positiver sind als das Leerlaufpotential (open circuit potential, OCP), bis der Strom einen vorgegebenen Wert erreicht (in der Regel 5 mA). Anschließend wird der Scan umgekehrt, wodurch eine Hystereseschleife im Voltammogramm entsteht. Je höher das Potential ist, bei dem sich die Hystereseschleife schließt, desto weniger anfällig ist die Legierung für Lochkorrosion.

Für dieses Experiment wurde die Probe (Edelstahl Typ 430) als Arbeitselektrode (WE) verwendet. Zwei Platinblech-Elektroden von Metrohm dienten als Gegenelektroden. Als Referenzelektrode kam eine mit 3 mol/L KCL befüllte Ag/AgCl-Referenzelektrode von Metrohm zum Einsatz. Die verwendete Zelle war die ASTM-konforme 1 L-Korrosionszelle von Metrohm Autolab. Der Elektrolyt bestand aus einer 3,5 % NaCl-Lösung (künstliches Meerwasser).

Als Vorbereitung wurde zur Entfernung von gelöstem Sauerstoff im Elektrolyten eine Stunde lang Stickstoffgas in die Lösung eingeleitet. Danach wurde die Probe in den Elektrolyten eingetaucht, und die Entgasung eine weitere Stunde lang fortgesetzt.

10 Minuten vor Beginn der Polarisation (d. h. 50 Minuten nach dem Einsetzen der Probe) wurde das OCP der Gegenelektrode über den S2-Anschluss des VIONIC-Geräts aufgezeichnet. Anschließend wurde das OCP der Probe (WE) gemessen und der darauffolgende Scan bei 0 V vs. OCP gestartet. Die verwendete Scanrate betrug 167 µV/s mit einer Spannungsschritt (step potential) von 150 µV. 

Der anodische Scan wurde so lange fortgeführt, bis der Strom den festgelegten Grenzwert (cutt-off) von 5 mA erreichte, woraufhin die Scanrichtung umgekehrt wurde. Die Messung wurde beendet, sobald entweder das Korrosionspotential (Ecorr) erreicht wurde oder sich die Hystereseschleife geschlossen hatte (manuell beobachtet).


Ergebnisse und Diskussion

Voltammogramm (I vs E) der untersuchten Probe aus Edelstahl (Typ 430)
Abbildung 1. Voltammogramm (I vs E) der untersuchten Probe aus Edelstahl (Typ 430)

Das OCP (Platinpotential) der Gegenelektrode wurde mit EC-OCP = 0,24 V aufgezeichnet. Das Korrosionspotential der Arbeitselektrode wurde mit Ecorr = −0,28 V vs. Ag/AgCl gemessen.

In Abbildung 1 ist das resultierende Voltammogramm (I vs. E) dargestellt.

E vs.log(j)-Diagramm der untersuchten Probe. Das Korrosionspotential (Ecorr), das Lochkorrosionspotential (Epitt) und der Passivitätsbereich sind in der Grafik angegeben. Die Pfeile geben die Scanrichtung an.
Abbildung 2. E vs.log(j)-Diagramm der untersuchten Probe. Das Korrosionspotential (Ecorr), das Lochkorrosionspotential (Epitt) und der Passivitätsbereich sind in der Grafik angegeben. Die Pfeile geben die Scanrichtung an.

Die Daten wurden gemäß der ASTM-Norm G3 [2] transformiert und in Abbildung 2 dargestellt, in der das Potential (E) gegen den dekadischen Logarithmus der Stromdichte (j) aufgetragen ist.

In diesem Fall zeigte die Probe eine offene Hystereseschleife, sodass die Messung beendet wurde, sobald das Korrosionspotential erneut erreicht war. Epitt ist das Lochkorrosionspotential und entspricht dem Potential, bei dem die Lochkorrosion (örtlich begrenzt) beginnt. Zwischen dem ursprünglichen Ecorr und Epitt liegt ein Bereich passiver Stromdichte, in dem sich keine neuen Korrosionslöcher bilden können, bestehende jedoch weiterwachsen können [3]. Die ausgeprägte Hysterese weist darauf hin, dass an der Probe Lochkorrosion stattgefunden hat.


Fazit

Die Norm ASTM G61 zur Prüfung von Legierungen in Chloridlösungen auf örtliche Korrosion wurde in eine INTELLO-Messprozedur umgesetzt. Das Experiment wurde mit dem VIONIC-Messinstrument und der 1 L-Korrosionszelle von Metrohm Autolab durchgeführt. Das Vorhandensein einer Hystereseschleife weist darauf hin, dass diese Probe unter diesen Bedingungen Lochkorrosion erfährt.

Laden Sie die Messdaten und Messprozedur hier herunter


Referenzen

  1. G61 Standard Test Method for Conducting Cyclic Potentiodynamic Polarization Measurements for Localized Corrosion Susceptibility of Iron-, Nickel-, or Cobalt-Based Alloys. https://www.astm.org/standards/g61 (accessed 2024-05-24).
  2. Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in Corrosion Testing. https://www.astm.org/g0003-14r19.html (accessed 2024-03-08).
  3. Bellezze, T.; Viceré, A.; Giuliani, G.; et al. Study of Localized Corrosion of AISI 430 and AISI 304 Batches Having Different Roughness. Metals 2018, 8 (4), 244. DOI:10.3390/met8040244
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