Najlepsze praktyki dotyczące elektrod w miareczkowaniu
6 lip 2020
Artykuł
Udostępnij artykuł
Po moim wcześniejszym wpisie na blogu na temat «Unikanie najczęstszych błędów w pomiarze pH», teraz omówię temat elektrody odpowiednie do miareczkowania. Tutaj dowiesz się nie tylko, jak wybrać właściwą elektrodę do swojej aplikacji, ale także jak ją czyścić i konserwować, a co najważniejsze, jak zapewnić, że elektroda nadal nadaje się do użytku.
Poruszone zostaną następujące tematy (kliknij, aby przejść bezpośrednio do tematu):
Jak wybrać właściwy czujnik
Być może zastanawiasz się, co należy wziąć pod uwagę przy wyborze odpowiedniego czujnika do miareczkowania, ponieważ istnieje ogromna różnorodność różnych czujników. Właściwy czujnik należy wybrać w zależności od rodzaju miareczkowania, które chcesz przeprowadzić. Do miareczkowania redoks potrzebny jest inny czujnik niż do miareczkowania kompleksometrycznego.
Ponadto wybór czujnika jest w dużym stopniu zależny od matrycy, objętości próbki lub możliwych zakłóceń. Jeśli pracujesz w media niewodne, należy szczególnie wziąć pod uwagę wszelkie efekty elektrostatyczne, które mogą się pojawić. Dlatego zalecam pracę z elektrodą, która zapewnia wewnętrzny ekran elektryczny.
Czujnik musi pokazywać a szybki czas reakcji i musi być solidny wystarczająca do zastosowania, co oznacza, że musi być odporna na stosowane chemikalia i zastosowaną procedurę czyszczenia.
Tabela 1. Przegląd sugerowanych czujników do różnych rodzajów miareczkowania
| Rodzaj miareczkowania | Możliwość zastosowania czujnika | Uwagi |
| Miareczkowanie fotometryczne | Oproda | Nie może być osadu |
Miareczkowanie redoks |
Elektroda pierścieniowa Pt | — |
| Elektroda pierścieniowa Au | — | |
| Pt Titrode | Bezobsługowy, wartość pH musi być utrzymywana na stałym poziomie | |
| Au Titrode | Bezobsługowy, wartość pH musi być utrzymywana na stałym poziomie | |
| Podwójna elektroda arkuszowa Pt | Miareczkowanie biwoltamperometryczne / biamperometryczne | |
| Elektroda z podwójnym pierścieniem Au | Miareczkowanie biwoltamperometryczne / biamperometryczne | |
Miareczkowanie opadowe |
Elektroda pierścieniowa Ag | — |
| Ag Titrode | Bezobsługowy, wartość pH musi być utrzymywana na stałym poziomie | |
Miareczkowanie kompleksometryczne |
Miedź (Cu) ISE | Prawie wszystkie jony metali |
| Wapń (Ca) ISE | Do twardości wody | |
Miareczkowanie środka powierzchniowo czynnego |
Jonowa elektroda powierzchniowo czynna | Ośrodki wodne, miareczkowanie anionowych środków powierzchniowo czynnych |
| Elektroda kationowego środka powierzchniowo czynnego | Ośrodki wodne, miareczkowanie kationowych środków powierzchniowo czynnych | |
| elektroda NIO | Pożywki wodne, miareczkowanie niejonowych środków powierzchniowo czynnych lub stosowanie STPB jako titranta | |
| Uzupełnienie surfakrody | Środowisko niewodne, pH > 10, bez chloroformu | |
| Odporny na surfakrody | Pożywki niewodne, pH < 10 | |
| Wodne miareczkowanie kwasowo-zasadowe | Ekotroda plus | — |
| Niewodne miareczkowanie kwasowo-zasadowe | Solvotrode easyClean | — |
Dalsze wskazówki dotyczące wyboru odpowiedniej elektrody można znaleźć w naszym serwisie wyszukiwarka elektrod online lub sprawdź naszą ulotkę o «Elektrody w miareczkowaniu» który zawiera praktyczne wskazówki dotyczące pielęgnacji i konserwacji.
Konserwacja i czyszczenie
Właściwe czyszczenie między kolejnymi miareczkowaniami jest kluczowym czynnikiem pozwalającym uzyskać wiarygodne wyniki. Etap płukania musi zapewnić, że ani próbka, ani titrant nie zanieczyszczą elektrody, prowadząc do przeniesienia i fałszywych wyników. Dlatego pomiędzy miareczkowaniami elektrodę (oraz końcówkę biurety) należy przepłukać odpowiednim rozpuszczalnikiem, takim jak woda dejonizowana, roztwór detergentu lub inny rozpuszczalnik, który usuwa pozostałe pozostałości. Co więcej, w przypadku miareczkowania niewodnego ważne jest, aby kondycjonować szklaną membranę elektrody w wodzie dejonizowanej po każdym miareczkowaniu.
Dowiedz się więcej o niewodnych miareczkowaniach kwasowo-zasadowych w naszym powiązanym poście na blogu.
Niewodne miareczkowanie kwasowo-zasadowe – Częste błędy i sposoby ich unikania
Ponadto zarówno elektroda odniesienia, jak i elektroda pomiarowa wymagają regularnej konserwacji. W przypadku elektrody odniesienia bardzo ważne jest, aby była napełniona do otworu właściwym (i niezanieczyszczonym) elektrolitem. Należy codziennie sprawdzać poziom elektrolitu iw razie potrzeby uzupełnić elektrolit referencyjny. Zawsze uzupełniaj referencyjny poziom elektrolitu do poziomu otworu wlewu. Zapewnia to właściwy odpływ elektrolitu i mniejsze zanieczyszczenie elektrolitu.
Oprócz regularnego uzupełniania, elektrolit należy wymieniać co najmniej raz w miesiącu aby zagwarantować czysty elektrolit o prawidłowym stężeniu (np. parowanie wody może zwiększyć stężenie elektrolitu). Użycie starego lub zanieczyszczonego elektrolitu prowadzi do niepożądanej zmiany mierzonego potencjału.
Upewnij się również, że membrana jest czysta, w przeciwnym razie może dojść do zablokowania prowadzącego do niestabilnego potencjału spowodowanego brakiem kontaktu między elektrolitem a próbką. Rysunek 2 pokazuje przykład zanieczyszczonej membrany.
Tabela 2 sugeruje kilka możliwych środków czyszczących do usuwania lepkich substancji z membrany. Po oczyszczeniu membrany zawsze wymienić elektrolit.
Tabela 2. Typowe zanieczyszczenia elektrod i zalecane środki czyszczące dla każdej sytuacji. Skontaktuj się z lokalnym przedstawicielem Metrohm w celu uzyskania dalszych pytań.
| Zanieczyszczenie | Sugerowany środek czyszczący |
|---|---|
| Siarczek srebra | 7% tiomocznik w c(HCl) = 0,1 mola/L |
| Chlorek | rozcieńczony roztwór wodorotlenku amonu |
| Białka | 5% pepsyna w c(HCl) = 0,1 mol/l |
Elektroda pomiarowa wymaga dokładnego oczyszczenia przynajmniej tygodniowo. Wymagane są niepowlekane metalowe elektrody pierścieniowe lub ISE regularne polerowanie aby zachować szybką reakcję. Membrany szklane lub membrany polimerowe nie wolno polerować ani czyścić środkami ściernymi. Jeśli elektroda jest używana w próbkach oleistych lub lepkich, może być konieczne odtłuszczenie lub usunięcie białek za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika.
Kolejną ważną kwestią do rozważenia jest właściwe przechowywanie elektrody. Niewłaściwe przechowywanie skraca żywotność elektrody, dlatego częściej wymaga wymiany. Niestety nie ma jednego rozwiązania do przechowywania, które obejmowałoby wszystkie typy elektrod. Właściwe rozwiązanie do przechowywania zależy w dużym stopniu od rodzaju elektrody.
Jeśli jest to osobny wskaźnik lub tylko elektroda odniesienia, wówczas znacznie łatwiej jest określić właściwe rozwiązanie do przechowywania, ponieważ trzeba znaleźć idealne rozwiązanie tylko dla jednej części. W przypadku elektrod kombinowanych sytuacja jest nieco bardziej skomplikowana. Elektrody kombinowane zawierają elektrodę odniesienia i elektrodę pomiarową, z których każda ma inne preferencje. Dlatego czasem potrzebny jest kompromis. Elektroda odniesienia woli być przechowywana w elektrolicie odniesienia, aby pozostała gotowa do użycia, podczas gdy szklana membrana wskaźnikowa preferuje wodę dejonizowaną. Z drugiej strony metalowa elektroda wskaźnikowa woli być przechowywana w stanie suchym.
Dla połączonych elektrod pH z c(KCl) = 3 mol/L jako elektrolitem odniesienia firma Metrohm opracowała specjalne rozwiązanie do przechowywania który utrzymuje szklaną membranę tak szybko, jak to możliwe, bez pogorszenia wydajności systemu referencyjnego. Wszystkie inne elektrody pH są przechowywane w odpowiednim elektrolicie odniesienia (zwykle wskazanym na głowicy elektrody, patrz Rysunek 3).
Elektrody metalowe są również przechowywane w różny sposób, w zależności od rodzaju. Kombinowane metalowe elektrody pierścieniowe są przechowywane w elektrolicie odniesienia w celu prawidłowego utrzymania membrany, podczas gdy Titrodes są przechowywane w wodzie dejonizowanej, ponieważ te elektrody zawierają szklaną membranę pH, która musi być uwodniona. Naczynie do przechowywania elektrody należy zawsze napełniać około 1–2 mL roztworu do przechowywania i wymieniaj go regularnie, ponieważ może być zanieczyszczony próbką lub roztworem czyszczącym.
Tabela 3 przedstawia typowe warunki przechowywania w zależności od typu elektrody.
Jeśli nie masz pewności, jak prawidłowo przechowywać elektrodę, sprawdź informacje w naszej bezpłatnej ulotce dotyczącej elektrod poniżej lub na naszej stronie internetowej.
Ulotka: Elektrody w miareczkowaniu
Sprawdź swoją elektrodę
Najłatwiejszym sposobem sprawdzenia wydajności elektrody jest monitorowanie jej podczas standardowego miareczkowania (np. oznaczania miana), które jest wykonywane regularnie (np. co tydzień) i gdzie wymagania wstępne, takie jak wielkość próbki, stężenie titranta i objętość dodanej wody są zawsze bardzo podobne. W przeciwnym razie możesz również postępować zgodnie z procedurą zalecaną przez firmę Metrohm.
Sprawdzić elektrody metalowe, możesz znaleźć procedurę testową w Biuletynie Aplikacyjnym poniżej.
Kontrola elektrod srebrnych, platynowych i złotych
Aby uzyskać informacje na temat sprawdzania elektrody surfaktantowe, pobierz następujący Biuletyn aplikacji.
Kontrola elektrod środka powierzchniowo czynnego
Procedura sprawdzania dot elektrody jonoselektywne jest podany w Instrukcja ISE poniżej.
Ulotka: Instrukcja obsługi elektrod jonoselektywnych
Jako przykład wyjaśnię nieco bardziej szczegółowo procedurę testową srebrnej elektrody. Srebrne elektrody można łatwo sprawdzić za pomocą znormalizowanego miareczkowania z użyciem kwasu solnego (c(HCl) = 0,1 mol/L) jako próbki i azotanu srebra (c(AgNO3) = 0,1 mol/l) jako titrant. Wykonaj trzykrotne oznaczenie z zalecanymi parametrami miareczkowania i wielkością próbki.
Następujące parametry są oceniane i porównywane z optymalnymi wartościami:
- dodana objętość titranta w punkcie równoważnikowym (EP)
- czas do osiągnięcia punktu równoważności
- skok potencjału (różnica potencjałów) pomiędzy potencjałem zmierzonym przy 90% i 110% głośności EP
Jeśli oceniane dane nie spełniają podanych wartości, dokładnie wyczyść elektrodę i powtórz test. W przypadku braku poprawy należy wymienić czujnik.
Dalsze objawy mogą wskazywać na konieczność wymiany: powolna reakcja, niestabilny lub dryfujący sygnał, dłuższy czas miareczkowania, mniejsze skoki potencjału i gorszy kształt krzywej miareczkowania.
W Rysunek 5 poniżej przedstawiono dwie różne krzywe miareczkowania wapnia i magnezu w wodzie przy użyciu połączonego ISE wapnia. Górną krzywą uzyskuje się za pomocą nowego Ca-ISE; miareczkowanie jest szybkie i uzyskasz dwa punkty równoważnikowe: po jednym dla wapnia i magnezu. W dolnej krzywej zastosowano starą elektrodę. Miareczkowanie trwa znacznie dłużej, a drugiego punktu równoważnikowego dla magnezu nie można już rozpoznać ze względu na brak czułości elektrody.
Podsumowując
- Wybierz właściwe wskazanie dla swojego typu miareczkowania.
- Jakość elektrody ma duży wpływ na jakość wyników miareczkowania.
- Właściwa konserwacja i przechowywanie może wydłużyć żywotność elektrody.
- Regularnie sprawdzaj wydajność elektrody lub monitoruj wydajność miareczkowania (czas trwania, skok potencjału) w czasie, aby skrócić przestoje aparatury.
Twoja wiedza na wynos
Podstawy potencjometru
Niniejszy artykuł dotyczy teorii, praktycznych aspektów i rozwiązywania problemów związanych z potencjometrią.
