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MIDTはサンプルと検量線標準溶液の希釈を自動化し、測定結果が常に目的の検量線範囲内に収まるようにします。論理的な機能だけでなく、多段階に枝分かれされたサンプル処理により、さらに効率を向上させることができます。この自動化により、ヒューマンエラーを最小限に抑え、再現性を高めることができます。
分析技術者は、分析作業に必要な高い精度、業務量の多さ、限られたリソース、これらのバランスを取ることに苦労することがよくあります。正確で信頼性の高い測定結果を得るには、分析システムのキャリブレーションと高濃度サンプルの希釈という、分析精度を極限まで高める2つの基本的な手順が頻繁に必要となります。イオン クロマトグラフィを使用する場合、この手作業による作業を減らし、作業効率を高めるために、完全に自動化された解決策が存在します。希釈などのサンプル前処理は、メトロームのインライン希釈技術 (Metrohm Inline Dilution Technique: MIDT) で自動的に実行できます。
はじめに
イオンクロマトグラフィ (IC) における定量には、定義された測定範囲をカバーする検量線が必要です[1,2]。通常、濃度の異なる検量線標準溶液は、高濃度標準溶液から手動で希釈され調製されます。イオンクロマトグラフでは、分離カラムと検出器を保護し、マトリックスの影響を軽減し、測定濃度が検量線の濃度範囲内に収まるようにするため、サンプルの希釈も非常に重要です。これらの作業は時間がかかり、人為的ミスや汚染のリスクが高くなります。メトロームの希釈および校正用の完全自動化インテリジェント インライン ソリューションは、これらの課題を克服します (表 1)。
メトローム 800 ドジーノは、この完全自動化プロセスで要求される精度と正確さを維持するための重要なカギであり正確で柔軟性の高い液体ハンドリング装置です。MagIC Net ICソフトウェアにより、すべての液体ハンドリングとドージングタスクが制御され、完全に自動化されます。
| 手動希釈、検量線標準液とサンプルの手動調製 | 自動インラインプロセス |
|---|---|
| 手動エラー | ドシーノによる正確なリキッドハンドリング |
| 時間がかかる | 自動 |
| 多段階希釈 | 一段階希釈 |
| 高い汚染リスク | インライン洗浄 |
このコラムでは、さまざまな分析対象物（g/Lからµg/Lの範囲）の分析にかかる時間を短縮し、高い正確性と精度を維持する完全自動のメトロームインライン希釈技術 (MIDT)について説明します。MIDTでは、自動キャリブレーション、希釈および論理的機能の実装により、測定範囲を拡大し、結果の精度と再現性を向上させます。準備時間の短縮は作業負担を軽減し、コスト削減にもつながります。
メトローム インライン希釈技術 Metrohm Inline Dilution Technique (MIDT)
最も古いサンプル前処理技術の ひとつに希釈があります。サンプルの希釈は、カラムを保護して分析対象物の分離を向上させるだけでなく、IC メソッドの検量線範囲を超えないようにするためにも必要になることがよくあります。この手順は、アニメーション 1 に示すように、複数の手動作業を行う代わりに、自動化システムを使用してインラインで実行できます。
最も古いサンプル前処理技術のひとつに希釈がある。サンプルの希釈は、カラムを保護し、分析対象物の分離を向上させるだけでなく、ICメソッドのワーキングレンジを超えないことを保証するためにも、しばしば必要です。手作業で複数のステップを行う代わりに、この手順はアニメーション1に示すように自動化システムを使用してインラインで実施することができます。
アニメーション1：メトロームのインライン希釈はどのように機能しますか？
オートサンプラーラックにサンプルをセットし、希釈情報（希釈倍率）をサンプルテーブルに入力するだけです。希釈手順はすべて自動で行われます。800ドジーノ は、希釈ステップに必要なサンプルの正確な量をバッファー ループに移し、次に超純水または別の希釈溶液で満たして供給します。測定されたサンプル量とそれぞれの量の超純水または希釈溶液は、オートサンプラーに取り付けられたリキッドハンドリングステーションの希釈容器に移されます (図 1)。スターラーによって完全に混合されます。最後に、希釈され、十分に混合されたサンプルは、ペリスタルティック ポンプを使用してイオン クロマトグラフの注入バルブに移されます。分析と並行して、リキッドハンドリングステーションの洗浄ユニット (図 1) でニードルが洗浄され、希釈容器が完全に洗浄されてキャリーオーバーが最小限に抑えられ、クリーンさが確保されます。同じセットアップで、希釈されていないサンプルも分析できます。
図 1.
リキッドハンドリングステーション（左）は、希釈と洗浄を自動化するためにオートサンプラーに取り付けられています。
希釈率は、希釈なしの測定から 1:100 の範囲で自由に選択でき、必要な追加部品 (サンプル採取用のコーティングされたスチール針など) を使用した場合は最大 1:2000 までの範囲で自由に選択できます。希釈率はサンプル テーブルにに追加するだけです (図 2)。
図 2.
分析に必要な情報（メソッド、サンプルタイプ、注入量、希釈倍率など）が記載されたサンプルテーブルを表示するMagIC Netワークプレイス. 希釈倍率（青で強調表示）は、それぞれのサンプルで予想される分析対象物の濃度に応じて調整できます。検量線は混合標準液の定義された希釈によって自動的に進められるため、サンプルの種類は非常に重要です。
論理的インライン希釈
MIDTをさらに発展させたのが「論理的インライン希釈」です。この場合、システムは検量線範囲に基づいて理想的な希釈係数を自動的に決定し、サンプルの分析に進みます (図 3)。異なる分析対象物に異なる希釈係数が必要な場合でも、システムは必要な手順を完全に自動的に実行します。これにより、結果は常に検量線範囲内に収まるため、信頼性の高い測定結果が得られます [3]。
図 3.
メトロームの論理希釈コンセプトの図解. サンプル濃度が校正範囲外の場合、最適な希釈係数で希釈され、再度分析されます。したがって、結果は常に検量線範囲内に収まります。
自動検量線
もちろん、この方法で希釈できるのはサンプルだけでなく検量線標準溶液も同様です。その結果、Metrohmは自動検量線の可能性を提供します。つまり、1つのマルチイオン検量線標準溶液があればよいのです。システムはこの高濃度検量線標準溶液をさまざまな希釈倍率で希釈し、図4 [2,4]に示すような多点検量線の作成を行います。
図 4.
メトローム インライン希釈技術を用いた陰イオンの自動検量線の例. 検量線標準溶液は、陰イオンの場合は陰イオンの混合標準標準溶液から、陽イオンの場合は陽イオンの混合標準溶液からそれぞれ自動的に希釈されました。表 2 の相関係数は、この自動検量線技術の精度を示しています。
自動検量線の優れた品質は、高い相関係数（0.9999）と複数回の注入に対する回収率が98％から101％であることで示されています（表2）[2,4]。
| カチオン | 相関係数 | 標準溶液DF 5の回収率[%] | アニオン | 相関係数 | 標準溶液DF 5の回収率[%] |
|---|---|---|---|---|---|
| リチウム | 1.000000 | 100.7 | ふっ素 | 0.999984 | 99.4 |
| ナトリウム | 0.999998 | 101.1 | 塩素 | 0.999993 | 100.6 |
| カリウム | 0.999999 | 101.0 | 亜硝酸 | 0.999972 | 98.7 |
| カルシウム | 0.999993 | 101.9 | 臭素 | 0.999981 | 98.2 |
| マグネシウム | 0.999998 | 102.8 | 硝酸 | 0.999981 | 98.6 |
MIDTの適用分野
メトロームインライン希釈技術 (MIDT) の使用に最適なアプリケーション分野は多岐にわたります。飲料水や水道水の分析、血液透析液や食品・飲料サンプルのような複雑なマトリックス分析などです。特に複雑なサンプルマトリックスに関して、効率を高め、ICシステムとICカラムを最大限に保護する究極のソリューションについて、ICアプリケーションの専門家から学んでみてください。
Ask the expert – IC: Can I combine inline dialysis or inline ultrafiltration with inline dilution?
結論
つまり、MIDTはあなたの分析に次のような利点を提供します：
参考文献
[1] Weiss, J.; Shpigun, O. Handbook of Ion Chromatography, 4th ed.; Wiley-VCH: Hoboken, New Jersey, USA, 2016; Vol. 3.
[2] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; Bogenschütz, G.; Läubli, M. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021.
[3] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2014.
[4] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multi-Point Calibration Using a Single Standard.
参考資料
Technical Poster: Straightforward multipoint calibration using a single standard
Technical Poster: Automated logical dilution for ion chromatographic determinations
Blog post: Boost your environmental analysis with Metrohm automated ion chromatography
On-demand webinar: Automatic calibration in ion chromatography
On-demand webinar: Improving your analytics for beverage analysis
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