アミン価 (AV)  はラマン分光法を用いて材料から直接評価することも可能ですが、本研究では、アプリケーションノート  AN-T-239に記載された手順に従い、まず硬化剤を氷酢酸（AcOH）に溶解しました。この手順を採用することで、ラマン分光法と電位差自動滴定（図1）を同一のサンプル溶液に対して実施でき、両手法の有効な比較が可能となります。

市販のエポキシ樹脂キットを用いて調製したサンプルは、キャリブレーション用、検証用、および未知サンプルセットに分類されました。キャリブレーション用セットは、硬化剤を0 mg（ブランク）、68 mg、116 mg、208 mg、315 mg、および554 mgそれぞれ、25 mL の氷酢酸（AcOH）に溶解して調製しました。検証用サンプルは、同じ溶媒量に対して硬化剤を308 mgおよび514 mg溶解して調製しました。さらに、モデルの性能を評価するため、硬化剤量が未知のブラインドサンプル ５種類（A–E）も調製しました。すべてのサンプルは100 mL ビーカーで調製しています。

電位差自動滴定法では、キャリブレーション用セットのアミン価（AV）はそれぞれ 30.8、54.9、95.2、147.7、196.0、および 258.7  [ mg KOH/g ] でした。滴定量に基づくキャリブレーションモデルはほぼ完全な線形相関を示し、決定係数 R² = 1.0000、キャリブレーション二乗平均平方根誤差（RMSEC） = 0.018 となりました（図2）。検証用サンプルの予測アミン価( AV) は、サンプル量=308 mgで 144.1 [ mg KOH/g] 、514 mg で 241.9 [mg KOH/g ]となり、実測値から ±0.2% の誤差でした。

硬化剤は 1002 cm⁻¹ に強いラマンスペクトルピークを示し、アニリンやフェニレンジアミンなどの芳香族アミンと一致しました（図3）。氷酢酸（AcOH）は 893 cm⁻¹ に C–C 振動に起因する顕著なピークを示しました。650–850、930–1270、および 1550–1630 cm⁻¹ の領域では、硬化剤と AcOH のスペクトルの重なりが最小であり、アミン価(AV) の定量解析に適した振動バンドとなります。

1003 cm⁻¹ のラマンスペクトルピークの強度は、アミン価 (AV) に比例して増加し、強い線形相関を示しました（図4）。単純線形回帰でも、高度な化学t計量学手法を用いなくても R² = 0.9965 が得られました。この結果は、ピーク強度と濃度の直接的な相関を通じて、ラマン分光法が本質的に定量的な解析能力を有していることを示しています。

主要な振動バンドを取り入れたより包括的なキャリブレーションモデルを構築することで、性能はさらに向上し、R² = 0.9999、較正二乗平均平方根誤差（RMSEC） = 0.79 を達成しました。このモデルは、キャリブレーション用サンプルの アミン価 (AV) を正確に予測し、実測値からの偏差は ±0.5% でした（図2）。ラマン分光法に基づく測定結果は、電位差自動滴定法による結果と非常に高い一致性を示しました。これらの測定結果は、ラマン分光法がエポキシ配合物の アミン価 (AV) を迅速かつ非破壊的に推定するための信頼性の高い二次的手法として有用であることを示しています。