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無電解ニッケルめっき工程は、優れた表面仕上げ性と高い耐摩耗性および耐食性で知られています。プリント基板の製造におけるENIG(無電解ニッケル・浸漬金めっき)およびENEPIG(無電解ニッケル・無電解パラジウム・浸漬金めっき)プロセスの効率は、無電解ニッケルめっき浴の正確な組成に大きく依存します。ニッケル浴中の安定剤(例えばビスマス、Bi)濃度のモニタリングは、高品質なめっき層を得るために極めて重要です。

アノードストリッピングボルタンメトリー(ASV)法により、ニッケルめっき浴サンプル中のビスマス濃度を迅速かつ堅牢にモニタリングすることが可能です。この測定は、scTRACE Goldを用いて行います。scTRACE Goldは、作業電極、参照電極、および補助電極を一体化したセラミック基板上の複合センサーであり、機械的な研磨などの大掛かりなメンテナンスを必要としません。測定は884 Professional VAで実施できます。本手法は、手動システムおよび自動システムのいずれにも適しています。

無電解ニッケルめっき浴液

図 1. 884 Professional VA:ボルタンメトリー分析用の全自動分析システム例

測定容器に、水、無電解ニッケルめっき浴液サンプル、および電解質溶液を加えます。ビスマスの定量は、表1に示したパラメーターを用いて884 Professional VA(図1)で行います。濃度は、ビスマス標準添加溶液を2回添加する標準添加法により求めます。

scTRACE Gold は、最初の測定の前に電気化学的に活性化させます。

表 1. パラメーター
パラメーター 設定
モード DP – Differential Pulse
析出電位 -0.1 V
析出時間 30 s
開始電位 0.0 V
終了電位 0.3 V
ビスマスのピーク電位 0.15 V
  • scTRACE Gold
図 2. ビスマス濃度1 mg/Lの無電解ニッケル浴液サンプル中のビスマス定量(析出時間30秒、試料量25 μLを10 mLの水に添加)

ニッケルめっき浴サンプル中のビスマス濃度は通常約1 mg/Lですが、本手法を用いることで、30秒の析出時間で100 μg/Lのビスマス濃度も確実に測定可能です。scTRACE Goldセンサーは、幅広い濃度範囲にわたりニッケル浴中のビスマスを迅速に測定します。

表 2. 測定結果
サンプル Bi [mg/L]
1 mg/L Bi 無電解ニッケルめっき浴液 1.07
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