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無電解ニッケルめっきプロセスは、耐摩耗性および耐食性に優れた低コストのソリューションです。このプロセスでは、大型または複雑な基材に対しても均一な膜厚でめっきを施すことが可能です。プリント基板の製造においては、ENIG(無電解ニッケル・浸漬金)およびENEPIG(無電解ニッケル・無電解パラジウム・浸漬金)プロセスの効率が、無電解ニッケルめっき浴の正確な組成に大きく依存します。鉛などの浴中安定剤の濃度をモニタリングすることは、規格に適合した高品質なめっき皮膜を確保する上で極めて重要です。無電解ニッケル浴中の鉛安定剤の典型的な濃度は、約1 mg/L Pb です。

水銀を使用しないビスマスドロップ電極は、重金属のボルタンメトリー分析における無毒性の手法を提供します。この環境に配慮したセンサーは、アノードストリッピングボルタンメトリー(ASV)を用いて、無電解ニッケルめっき浴中の鉛の定量を可能にします。

無電解ニッケルめっき浴液

図 1. 884 Professional VA:ボルタンメトリー分析用の全自動分析システム例

測定容器に、水、ニッケルめっき浴液サンプル、および電解溶液を加えます。鉛の定量は、図1に示す884 Professional VAを用い、表1に記載されたパラメーターに従って実施します。濃度は、鉛標準添加溶液を2回添加する標準添加法により求めます。

滴下ビスマス電極は、最初の測定の前に電気化学的に活性化させます。

表 1. パラメーター
パラメーター 設計
モード DP – Differential Pulse
析出電位 -0.65 V
析出時間 60 s
開始電位 -0.65 V
終了電位 -0.3 V
鉛 (Pb) のピーク電位 -0.5 V
  • 作用電極: 滴下ビスマス電極
  • 参照電極: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
  • 補助電極: Glassy carbon rod
図 2. 鉛 (Pb) 濃度 1.2 mg/Lの無電解ニッケルめっき浴液サンプル(サンプル量:50 μL)中の鉛の定量

析出時間60秒における検出下限(LOD)は0.1 mg/L(Pb)です。この優れた感度は、無電解ニッケルめっき浴中における鉛安定剤の通常濃度をモニタリングするには十分です。

この手法は、自動化システムやプロセス分析装置に最適であり、大量のサンプルの鉛 (Pb) を完全自動で測定することができます。

表 2. 測定結果
サンプル Pb (mg/L)
鉛(Pb)  1.2 mg/L 無電解ニッケルめっき浴液 1.16
  1. Application Bulletin 438: Determination of cadmium and lead in water samples by anodic stripping voltammetry with a Bi drop electrode.
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