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紙袋越しに識別できるB&W Tek のラマン分光計STRamを使用して、白色ポリエチレン容器内の安息香酸ナトリウムや茶色のクラフトペーパー内のリン酸三ナトリウムの測定例を紹介しています。 どなたでも無料でダウンロードできます。

By means of azide analysis in Irbesartan a simple, fast, precise and accurate ion chromatographic method for the determination of traces of inorganic contaminants in pharmaceuticals is described. Traces of toxic azides in pharmaceutical products can accurately be determined in the sub-ppb range after Metrohm Inline Matrix Elimination using isocratic ion chromatography (IC) with suppressed conductivity detection. While the azide anions are retained on the preconcentration column, the interfering pharmaceutical matrix is washed away by a transfer solution, ideally consisting of 70% methanol and 30% ultrapure water. The analytical setup provides a well-resolved azide peak and thus alleviates the common drawback of excipient interferences, especially from the nitrate anion. Calibration with azide standards is linear over the range of 5…80 ppb, providing a coefficient of determination of 0.9995. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) of azide in Irbesartan are 5 and 30 µg/L respectively; the relative standard deviations (RSD) for the peak area, peak height and retention time being smaller than 3.9%. Robustness testing involved variation of column oven temperature and composition of the transfer solution and, in terms of peak area, provided RSDs smaller than 2.8% and 3.1% respectively.

医薬品分析は、分析化学を用いて医薬品の特性、内容、質、純度、および安定性を提供することで、薬品の安全性を保証するものです。イオンクロマトグラフィー (IC) は、品質管理、モニタリング、および薬剤製造の向上のためにUSP（米国薬局方）に準拠した幅広い用途を提供します。非常に正確かつ汎用性ある技術として、ICは多くの医薬アプリケーションにおける要求を満たします。ICは、有効活性成分 (APIs)、賦形剤、不純物、水剤や、製薬出発物質から最終製剤 (FPPs)、体液までも測定するためのUSP認可の標準メソッドです。このポスターでは、いくつかの典型的な例が示されています。

AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、原薬、炭酸水素カリウムならびに炭酸カリウム中の塩化物および硫酸塩の測定のためのICメソッドの検証に弊社が成功したことを紹介するものです。ここで提案されているICメソッドは、比濁法/目視比較メソッドの限界を克服するものです。

Determination of tributylamine in a pharmaceutical product (gabapentine) using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of N-methylpyrrolidone (N-MP) in a pharmaceutical product (Cefepime Hydrochloride) using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of Bethanechol chloride and calcium in tablets using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of Bethanechol Chloride and HPTA (2-hydroxy-propyl-trimethyl ammonium chloride) besides sodium and calcium using cation chromatography with direct conductivity detection.

Bethanechol is a pharmaceutical compound which is used to treat urinary retention. This API (active pharmaceutical ingredient) can be determined by cation chromatography with direct conductivity detection. A good separation is achieved between bethanechol and its degradation product 2-hydroxy-propyl-trimethyl ammonium (HPTA) and the standard cations. Peak shape and resolution meet the USP requirements for bethanechol.

医薬用の酒石酸水素カリウムは、USP要件に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、アンモニウム不純物の測定に比色メソッドを用いています。イオンクロマトグラフィーにより、カリウムのアッセイ (AN-C-181を参照) に使用されるのと同じ条件において、シングル測定で測定できます。USP モノグラフの近代化の過程では、このイオンクロマトグラフィーによるアプローチによりこのタイプの分析がより容易になっています。

アトルバスタチンは、コレステロール値を下げるために使われる医薬品です。テトラブチルアンモニウム (TBA) はアトルバスタチンやその誘導体に微量に含まれるため、TBA を検出するための高精度かつ信頼度の高い測定方法が不可欠です。そのひとつが、Metrosep C Supp 1 - 250/4 カラムを使用して、連続サプレッサ後に電気伝導度検出器を接続したイオンクロマトグラフによる測定です。

メロペネムは、カルバペネムの一種であるβラクタム抗生物質であり、ムレイン生合成を抑制し、それによって細菌細胞壁の構築を阻害します。ジメチルアミンはメロペネムの合成における重要な前駆体であり、そのため不純物として監視される必要があります。イオンクロマトグラフは、Metrosep C Supp 1 - 250/4カラムを使用して、連続サプレッション後に電気伝導度検出器で測定しています。

サクシニルコリンは、たとえば気管挿管などに用いられる短時間型麻痺薬です。コリンは薬剤の構成要素であり、不純物として測定する必要があります。USPでは、サプレッションの後に電気伝導度検出が行われる陽イオンクロマトグラフィーが用いられます。溶離液の組成とカラムタイプは、USPメソッドに完全に準拠していません。しかしながら、その結果は各々の要求を満たしています。サンプル中のコリン濃度は、USPの規格外です。

Determination of chloride in bethanechol tablets using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.

Topiramate is an antiepilepsy drug. According to USP Topiramate tablets have to be tested for impurities. The determination of sulfate and sulfamate is mentioned under 'Specific Tests'. The isocratic method applies a column eluent combination primarily used for non-suppressed IC. But as sulfamate shows a negative peak under theses conditions the use of suppression is advantageous.

パミドロネートは、骨の強化による骨粗しょう症の治療のために用いられます。これは、第一級アミン基を含むビスホスホン酸です。亜リン酸塩およびリン酸塩は、定量化する必要のある関連化合物です。USPでは、屈折率検出と共にギ酸溶離液を用いることを要求しています。しかしながら標準のイオンクロマトグラフィによる方法では、より高感度な代替手法を提供しています。亜リン酸エステルおよびリン酸塩は、シーケンシャルサプレッサの後に電気伝導度検出器を使用して分析します。

製薬向けフッ化ナトリウムは、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別、アッセイ、ならびに不純物としての塩化物の含量のために3つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィにより、1つのシステム上での2度の測定でこれら3つのパラメータを測定することが可能となります。

製薬に使われるモノフルオロりん酸ナトリウムは、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別、不純物、ならびにアッセイのために3つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィーにより、1回きりの測定でこれら3つのパラメータを分析することが可能となります。USP モノグラフの現代化のコースでは、このイオンクロマトグラフィーによるアプローチによりこのタイプの分析がより容易になっています。

滴定の代わりに、導電率検出を抑制したイオンクロマトグラフィ (IC) が、溶液または経口用の NaCl 錠剤の塩化物含有量を定量する有効な方法として USP によって承認されています。

Determination of salicylic acid and acetylsalicylic acid according to USP 28-NF 23 (second supplement) using RP chromatography with UV detection.

製薬業界は、他の業界と比べて多くの点で規制の設けられています。そのため、規制に準拠した分析メソッドが必要となります。これは、受け入れ検査で必要となる多検体検査にも言えます。ここでは特に、ルーチン分析を簡易化し効率的に進めることのできる、迅速で操作の簡単な分析メソッドが必要となります。この技術資料では、製薬業界での重要な規制のかかる分析例を紹介し、可視－近赤外分光法を利用した公定法について解説します。

イオンクロマトグラフィは、製薬業界において様々な用途に使用される柔軟性の高い技術です。ここでは、イオンクロマトグラフィに関連するいくつかの開発の動向と最新の進捗状況について紹介しています。

品質管理 (QC) プロセスの過小評価は、内部および外部の製造不良を引き起こす主な要因の1つであり、売上高の10～30%のロスにつながると報告されています。その結果、メーカーをそのQCプロセスによってサポートするために多くの様々な基準が制定されています。しかしながら、結果が出るまでの時間と関連する化学薬品のための費用は極めて過大となることがあり、そのため多くの企業がそのQCプロセスで近赤外分光法 (NIRS) を実行することになります。この文書では、NIRSの潜在能力が解説され、最高90％までの経費節約の可能性が示されています。