Ottimizzazione dell'efficienza del laboratorio con MiPT per una gestione versatile e ad alta precisione dei campioni

La tecnica di iniezione più utilizzata nella cromatografia ionica (IC) è l'iniezione full-loop. Questa tecnica è sia semplice che altamente riproducibile. Poiché il sistema IC è sempre calibrato per iniettare un volume identico, il valore assoluto del volume del loop di iniezione non è importante. Tuttavia, in alcuni casi può essere più conveniente iniettare volumi variabili di campioni o standard nell'IC. La cosiddetta «iniezione partial-loop» rende l'analisi IC più flessibile e conveniente. La tecnica di iniezione parziale intelligente Metrohm (MiPT) porta questo a un altro livello di precisione con fasi di gestione dei liquidi completamente automatizzate eseguite da un Dosino.

Come funziona la tecnica di iniezione a ciclo parziale?

Per eseguire l'iniezione a loop parziale, un loop grande (tipicamente 250 µL) viene riempito parzialmente con la soluzione campione che viene successivamente iniettata nell'IC. Il volume iniettato viene utilizzato per il calcolo automatico della concentrazione finale nel software cromatografico (ad esempio, MagIC Net).

Utilizzando la tecnica di iniezione a loop parziale intelligente Metrohm (MiPT), un 800 Dosino aspira la soluzione campione (o soluzione standard) dalla sua fiala nel tubo del tampone bypassando la valvola campione (Figura 1, a sinistra). Dopo aver commutato la valvola campione su riempimento, il Dosino carica il loop con il volume campione specificato (Figura 1, al centro). Il loop di campione parzialmente riempito viene quindi iniettato nell'IC (Figura 1, a destra). Nel caso del loop da 250 µL, il volume campione iniettato può essere compreso tra 4 µL e 200 µL.

Figure 1. Partial-loop injection process. 1) Sample (red) transfers into a buffer loop (left). 2) Injector switches to fill and loads the loop with a precisely defined sample volume by a Dosino. 3) injection of the sample volume to the ion chromatograph [1,2].

L'intero processo MiPT è completamente automatizzato, come mostrato nell'animazione 1. MiPT consente di risparmiare prezioso tempo di laboratorio e costi delle attrezzature, riducendo al minimo assoluto (<0,001%) il rischio di errore umano e di riporto.

Animation 1: Setup of the Metrohm intelligent Partial-Loop Injection Technique (MiPT).
Il Dosino 800 (al centro) trasferisce il campione nel buffer loop. Utilizzando il Dosino (preciso a 0,2 μL), il sample loop viene riempito con la quantità esatta di campione o standard, che viene poi iniettato nel cromatografo ionico.

Coinvolgendo le caratteristiche logiche nel metodo MagIC Net, il volume di iniezione dei campioni non diluiti può essere regolato automaticamente in modo che la concentrazione misurata rientri nell'intervallo di calibrazione. L'automazione migliora l'efficienza complessiva dell'analisi e rende il MiPT logico perfetto per analisi sequenziali e ad alta produttività in cui la precisione è fondamentale.

Calibrazione semplificata degli strumenti con MiPT

Come la Tecnica di Diluizione in Linea Metrohm (MIDT), MiPT semplifica il processo di calibrazione utilizzando un singolo standard multi-ione. La Figura 2 mostra la procedura per una calibrazione accurata e automatizzata utilizzando MiPT [3]. Questa semplificazione migliora ulteriormente l'efficienza e l'accuratezza del flusso di lavoro analitico.

Figura 2. Miglioramento delle prestazioni con la calibrazione automatica mediante MiPT. Per ottenere un intervallo di calibrazione completo corrispondente a diverse concentrazioni di analita, vengono eseguite iniezioni multiple con volumi di iniezione diversi. I volumi di iniezione possono coprire un intervallo da 4 a 200 microlitri.

La riproducibilità, l'accuratezza e la precisione sono eccellenti (Figura 3), sia per la calibrazione che per l'iniezione del campione. MiPT fornisce agli utenti un modo completamente automatizzato e affidabile per analizzare campioni con concentrazioni variabili, che implica sia un'efficiente calibrazione a singolo standard sia la flessibilità di iniettare campioni con volumi diversi per adattarsi all'intervallo calibrato.

Figura 3. Prestazioni di iniezioni multiple effettuate con MiPT. Viene mostrata una sovrapposizione (con offset) di iniezioni multiple di uno standard di cationi misti da 500 μg/L (i volumi di iniezione erano sei volte ciascuno di 2 μL, 10 μL, 100 μL e 200 µL). La precisione complessiva è molto elevata con un RSD di < 0,1% e recuperi di > 98%. La gestione del campione ha richiesto meno di due minuti.

MiPT è una delle tecniche di iniezione più frequentemente utilizzate offerte da Metrohm. Ci sono diversi campi di applicazione: dall'analisi ambientale di vari tipi di acque al controllo qualità nel settore elettronico e persino nell' fanalisi di cibo e bevande. Scopri di più nella sezione ulteriori informazioni in fondo all'articolo!

MiPT offre molti vantaggi nelle analisi IC

Calibrazione a standard singolo e volumi di iniezione regolabili se la concentrazione del campione supera l'intervallo di calibrazione (manualmente o come metodo logico automatizzato) entro un intervallo di volume variabile da 4 a 200 µL (fattore di diluizione 1:50).

MiPT può essere adattato a ogni sistema Metrohm IC con 858 Professional Sample Processor o 889 Sample Center, e può essere utilizzato in combinazione con Metrohm Inline Ultrafiltration.

Analizzare campioni contenenti concentrazioni di analiti pari a ppb (µg/L) e ppm (mg/L) con un rischio di trascinamento minimo grazie alla protezione del Dosino mediante un circuito tampone (Figura 1) e una procedura di risciacquo completo completamente automatizzata (Animazione 1).

Precisione e riproducibilità sono garantite grazie all’innovativo e preciso dispositivo Dosino.

Tutti i passaggi, compresa la calibrazione, sono completamente automatizzati, consentendo di risparmiare prezioso tempo di laboratorio e rendendo l'analisi più rapida, affidabile e priva di fonti di errore umane.

Conclusione

La tecnica di iniezione intelligente Partial-Loop di Metrohm e la Tecnica di Diluizione in Linea Metrohm rappresentano progressi fondamentali nella cromatografia ionica (Tabella 1). Automatizzando passaggi cruciali come la calibrazione o la diluizione del campione e offrendo la massima precisione, queste tecniche migliorano l'accuratezza e l'affidabilità delle analisi e contribuiscono a significativi risparmi di tempo e costi in laboratorio.

**Tabella 1.** Confronto tra la tecnica di diluizione in linea Metrohm e la tecnica di iniezione intelligente a ciclo parziale Metrohm.
Tecnica:	Inline Dilution (MIDT)	Partial-Loop Injection (MiPT)
Concentration range	mg/L to g/L	µg/L to mg/L
Calibration range	1:2000	1:100
Sample concentration range	1:4,000,000	1:5000
Combinations possible	Ultrafiltration, dialysis, internal loop injection	Ultrafiltration
Dilution factor	1:2000	1:50
Automatic calibration out of one standard	Yes	Yes
Logical dilution/variable partial-loop injection	Yes	Yes
Nested handling	Yes	No
Sample preparation time	Approximately 5 minutes	Approximately 2 minutes

Riferimenti

[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multipoint Calibration Using a Single Standard. 8.000.6042