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In una tipica configurazione sperimentale elettrochimica, l'elettrodo di lavoro non è collegato direttamente a terra. Ciò consente l'uso di un potenziostato/galvanostato con messa a terra (PGSTAT) per la ricerca elettrochimica. Tuttavia, ci sono momenti in cui gli elettrochimici hanno bisogno di sperimentare con elettrodi funzionanti che sono intrinsecamente a terra (ad esempio, per tubi dell'acqua, armature nel cemento, ecc.). Ci sono anche situazioni in cui l'elettrochimico deve mettere a terra il controelettrodo o mettere a terra il corpo cellulare della propria configurazione elettrochimica. Questo post del blog mette in evidenza queste diverse configurazioni di messa a terra e discute le relative applicazioni.
Definizioni: modalità messa a terra e flottante
A seconda dello stato fondamentale dell'elettronica analogica di uno strumento elettrochimico (in questo caso il PGSTAT), può funzionare in modalità «messa a terra» o «flottante». Queste opzioni consentono ai ricercatori di creare una varietà di condizioni per la sperimentazione. Uno strumento con messa a terra ha l'elettronica analogica (o di segnale) collegata alla massa di TERRA. Uno strumento flottante ha l'elettronica analogica scollegata dalla messa a terra (cioè flottante).
Il terreno è un luogo con un valore potenziale stabile, indipendentemente dall'importo della carica scambiata. Viene anche chiamato «punto di base». Il potenziale della terra è definito 0 V. La terra può essere il pianeta Terra stesso, come nel caso della rete elettrica negli edifici. Un collegamento elettrico diretto con la Terra avviene tramite uno o più pali metallici inseriti nel terreno e collegati anche alla rete elettrica dell'edificio. Ciò garantisce che l'intero edificio sia collegato a terra.
Quando l'elettronica è considerata flottante, non ha un collegamento elettrico diretto con la Terra.
Strumento non flottante vs. flottante
Per definire come vengono implementate le modalità messa a terra e flottante in uno strumento PGSTAT, è necessario presentare una breve panoramica di come funziona l'elettronica di un PGSTAT.
L'elettronica di qualsiasi PGSTAT è divisa in due parti, ciascuna con un ruolo diverso: l'elettronica di potenza e l'elettronica analogica (o di segnale). Sono collegati tra loro tramite il trasformatore come mostrato in Figura 1.
L'elettronica di potenza (Figura 1, rossa) gestisce l'alimentazione dalla rete elettrica mentre l'elettronica analogica (Figura 1, blu) gestisce i segnali provenienti dalla cella elettrochimica o dal dispositivo in prova (DUT).
L'elettronica di potenza è collegata direttamente alla presa di rete con tre terminazioni. Due di questi portano la corrente e la tensione. Il valore della tensione (230 V, 50 Hz o 110 V, 60 Hz) è determinato dalla differenza di potenziale tra il filo sotto tensione e il filo neutro. La terza terminazione è il filo di terra che collega il telaio metallico dello strumento al punto di terra della rete elettrica tramite il collegamento di terra. Per ragioni di sicurezza, questo collegamento diretto a terra è sempre presente e non può essere rimosso.
Un trasformatore è posizionato tra la potenza e l'elettronica analogica e trasforma la corrente e la tensione nei valori utilizzati dall'elettronica analogica.
L'elettronica analogica è collegata alla cella elettrochimica. L'elettronica analogica ha più connessioni disponibili per i diversi valori di potenziale e di corrente necessari. Tali connessioni vengono a coppie per definire la differenza di potenziale tra i due fili inclusi in ciascuna coppia. L'elettronica analogica ha un punto di massa chiamato terra analogica (AGND), a cui sono riferiti tutti i potenziali. Inoltre, l'interruttore AGND collega la massa dell'elettronica analogica al telaio dello strumento. Questa connessione può essere rimossa, lasciando fluttuare il potenziale dell'elettronica analogica attraverso valori diversi dal valore 0 V della massa di terra.
Pertanto, quando il PGSTAT funziona in modalità non flottante, la massa dell'elettronica analogica (messa a terra analogica, AGND) è collegata alla massa (EARTH) attraverso il telaio dello strumento.
Quando lo strumento funziona in modalità flottante, l'AGND dell'elettronica analogica non è collegato al telaio dello strumento, ma alla Terra (Figura 2).
Terra flessibile: elettrodo di lavoro, controelettrodo o corpo cellulare
I circuiti potenziostatici che impiegano amplificatori operazionali vengono normalmente utilizzati per applicare un potenziale di polarizzazione a un elettrodo (di solito indicato come "elettrodo di lavoro") rispetto a un elettrodo di riferimento. Questo aiuta ad evitare il flusso di corrente attraverso l'elettrodo di riferimento per mantenerlo rigorosamente non polarizzato. Infine, viene aggiunto un terzo elettrodo (cioè il «controelettrodo») per fornire la corrente richiesta.
I circuiti potenziostatici con messa a terra possono esistere in tre diverse configurazioni di base, vale a dire con: elettrodo di lavoro con messa a terra (GW), elettrodo contatore con messa a terra (GC) o corpo della cella collegato a terra, a seconda di quale elettrodo è mantenuto al potenziale di terra [1].
In linea di principio, la corrente può essere misurata sul controelettrodo o sull'elettrodo di lavoro. Da un punto di vista elettrico, le configurazioni GW e GC sono quasi identiche.
Tuttavia, la scelta dell'elettrodo da cui misurare la corrente ha conseguenze sulla precisione della cella, poiché all'impedenza dell'elettrodo si aggiunge l'impedenza del circuito di misurazione della corrente. Tenendo conto di ciò, la configurazione GW è stata di gran lunga la configurazione più utilizzata.
VIONIC powered by INTELLO ha la possibilità di selezionare lo stato di messa a terra dell'esperimento. Le diverse modalità flottanti sono selezionate nel software INTELLO come mostrato nella Figura 3. Non è necessario alcun hardware aggiuntivo per convertire il VIONIC da Non-Floating (standard) a Floating (elettrodi con messa a terra).
Esempi applicativi per configurazioni con messa a terra
Abbiamo messo a terra:
- Corrosione su ponti, edifici o condutture collegate alla Terra
- Permeazione dell'idrogeno in una cella Devanathan-Stachurski con due potenziostati indipendenti
- Microscopia elettronica in situ per ottenere immagini adeguate e dati elettrochimici affidabili
Messa a terra CE:
- Bioreattori in cui sono stati impiegati per la prima volta due PGSTAT indipendenti
- Sistemi di elettrodi multipli funzionanti
- Elettrodi di lavoro schermati
Corpo cellulare a terra:
- Autoclave – per motivi di sicurezza o l'intera autoclave viene utilizzata come controelettrodo per la cella elettrochimica [2]
- Configurazione della tribocorrosione: l'attrito viene applicato a un campione di metallo che è attaccato al corpo cellulare
Conclusione
La possibilità di collegare a terra diversi elettrodi (ad es. il controelettrodo) può offrire agli utenti alcuni vantaggi rispetto alla tipica configurazione dell'elettrodo funzionante. Ad esempio, il controelettrodo con messa a terra può essere utilizzato in sistemi non convenzionali in cui le soluzioni o gli elettrodi di lavoro non sono isolati elettricamente. Come riportato da Busoni et al., «la configurazione del contatore con messa a terra, sebbene poco conosciuta e utilizzata nei lavori elettrochimici, dovrebbe essere preferita rispetto alla configurazione di lavoro con messa a terra ogni volta che si tratta di una misura di capacità» [3].
La funzione mobile selezionabile di VIONIC offre agli utenti la flessibilità di scegliere lo stato fondamentale della configurazione della cella, offrendo possibilità sperimentali ancora maggiori. L'esperimento elettrochimico può quindi essere configurato secondo le specifiche esatte necessarie e non è limitato dall'elettronica del PGSTAT.
Riferimenti
[1] Yarnitzky, C. N. Part I. Design and Construction of a Potentiostat for a Chemical Metal-Walled Reactor. Journal of Electroanalytical Chemistry 2000, 491 (1), 160–165. DOI:10.1016/S0022-0728(00)00150-9
[2] Holm, T.; Dahlstrøm, P. K.; Burheim, O. S.; et al. Method for Studying High Temperature Aqueous Electrochemical Systems: Methanol and Glycerol Oxidation. Electrochimica Acta 2016, 222, 1792–1799. DOI:10.1016/j.electacta.2016.11.130
[3] Busoni, L.; Carlà, M.; Lanzi, L. A Comparison between Potentiostatic Circuits with Grounded Work or Auxiliary Electrode. Review of Scientific Instruments 2002, 73 (4), 1921–1923. DOI:10.1063/1.1463715
La tua conoscenza "take-aways"
Potenziostati/galvanostati compatti (PGSTAT) di Metrohm Autolab
Un nuovo strumento di Metrohm Autolab: VIONIC powered by INTELLO
(Un)Grounded: misure grounded e floating e loro applicazione nella ricerca elettrochimica
In questo White Paper, vengono presentati i dettagli della messa a terra elettronica (PGSTAT) ed elettrochimica delle celle insieme alla necessità di utilizzare un PGSTAT flottante per diverse applicazioni ed esempi sperimentali. A causa dell'ampia variazione dei requisiti sperimentali e dei tipi di celle elettrochimiche, si consiglia l'uso di uno strumento elettrochimico con una caratteristica flottante selezionabile (come VIONIC) che offre ulteriore versatilità all'utente.
