La qualità del luppolo e dei pellet di luppolo è fondamentale lungo l'intera filiera della birra. I metodi tradizionali utilizzati per il controllo qualità (ad esempio, titolazione e HPLC) sono estremamente accurati e ampiamente accettati. Sono inoltre dispendiosi in termini di tempo e manodopera e dipendono dall'impiego di reagenti chimici che non solo comportano costi di materiale costanti, ma richiedono anche una gestione attenta e uno smaltimento corretto. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa interessante quando non è necessaria un'altissima precisione. Consente l'analisi rapida di più parametri in un minuto senza l'utilizzo di sostanze chimiche. Questa Application Note descrive la configurazione di misurazione e i risultati dell'analisi di coumulone, oli di luppolo e contenuto di umidità, dell'indice di conservazione del luppolo (HSI) e degli acidi del luppolo con NIRS.
Oltre 500 campioni di luppolo fresco e pellet di luppolo macinato sono stati analizzati con OMNIS NIR Analyzer Solid (Figura 1). I campioni sono stati aggiunti a un contenitore per campioni OMNIS e analizzati in modalità di riflessione diffusa. Per includere la varietà del campione, il campione è stato ruotato durante la misurazione per raccogliere spettri da diverse posizioni. Gli spettri mediati automaticamente sono stati utilizzati per lo sviluppo del modello. L'acquisizione degli spettri, lo sviluppo del modello e la convalida sono stati eseguiti con il software OMNIS.
I valori di riferimento per gli acidi alfa sono stati ottenuti utilizzando vari metodi ufficiali, tra cui EBC 7.4, EBC 7.5 ed EBC 7.7. Il contenuto totale di oli e acidi beta è stato determinato utilizzando EBC 7.4, mentre EBC 7.7 è stato utilizzato per l'analisi del cohumulone. Il contenuto di umidità e l'indice di conservazione del luppolo (HSI) sono stati misurati rispettivamente utilizzando un analizzatore di umidità alogeno e un fotometro UV-VIS.
Gli spettri NIR ottenuti (Figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli di previsione per i diversi parametri di riferimento. Un set di validazione esterno è stato utilizzato per verificare le prestazioni predittive dei modelli di previsione calcolati, se erano disponibili campioni sufficienti. In caso contrario, è stata condotta una validazione incrociata interna.
I diagrammi di correlazione che mostrano la relazione tra la previsione NIR e i valori di riferimento sono mostrati nelle Figure 3–12 insieme alle rispettive cifre di merito (FOM). Per il parametro acido alfa con dati di riferimento ottenuti secondo EBC 7.5, è stato creato un modello che copre l'intero intervallo (2,40–21,74%). Inoltre, è stato creato un modello solo per l'intervallo inferiore (2,43–4,26%) per evidenziare la possibilità di ridurre l'errore di previsione creando sottomodelli per intervalli di concentrazione più ristretti.
Risultato acido alfa (EBC 7,4) nel luppolo fresco
Risultato acido alfa (EBC 7,5) nel luppolo fresco
Risultato acido alfa (EBC 7,7) nel luppolo fresco
Risultato cohumulone nel luppolo fresco
Risultato acido alfa (EBC 7,5) nei pellet di luppolo macinati – intervallo di concentrazione completo
Risultato acido alfa (EBC 7,5) nei pellet di luppolo macinati – intervallo di concentrazione inferiore
Risultato acido beta nei pellet di luppolo macinati
Risultato del contenuto totale di olio nei pellet di luppolo macinati
Risultato HSI nei pellet di luppolo macinati
Umidità risultante nei pellet di luppolo macinati
Questa Application Note dimostra la fattibilità dell'utilizzo della spettroscopia NIR per l'analisi del luppolo appena raccolto e dei pellet di luppolo macinati per determinare il contenuto di cohumulone, umidità e olio totale, HSI e acidi alfa e beta.
Utilizzando gli acidi alfa come esempio, è stata evidenziata la differenza tra un modello di previsione che copre l'intero intervallo di concentrazione e un modello specifico per un intervallo più ristretto. Quest'ultimo ha ridotto l'errore di previsione di un fattore due. Gli utenti possono applicare questo approccio per massimizzare la precisione. Nel software OMNIS, entrambi i modelli possono essere combinati per eseguire automaticamente la seguente sequenza. Innanzitutto, la concentrazione di acidi alfa viene stimata utilizzando il modello ad ampio intervallo; quindi, viene effettuata una previsione più precisa utilizzando il modello a intervallo ristretto.
Poiché le misurazioni NIRS sono rapide e non richiedono sostanze chimiche, il metodo offre notevoli risparmi di tempo e costi, come mostrato nella Tabella 1.
FInoltre, la semplicità dell'analisi e la disponibilità di uno strumento precalibrato, utilizzando la precalibrazione, luppolo, solido (6.06008.022), rendono semplice sia l'implementazione che l'applicazione della spettroscopia NIR con OMNIS NIRS.
| Parametro | Metodo | Tempo stimato (con preparazione del campione) |
Costi stimati (prodotti chimici, materiali di consumo) |
|---|---|---|---|
| Acidi alfa | Titolazione | 50 min | $5 |
| Acidi Beta | HPLC | 25 min | $10 |
| Cohumulone | HPLC | (part of beta acid analysis) | (part of beta acid analysis) |
| Contenuto totale di olio | Distillazione a vapore | 190 min | $5 |
| HSI | UV-VIS | 45 min | $5 |
| Umidità | Essiccatore alogeno | 7 min | $0 |
| Tutti i parametri | Spettroscopia NIR | 2 min | $0 |