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AN-NIR-125

2025-07

Determinazione dei parametri di qualità dell'olio d'oliva e adulterazione con spettroscopia NIR

La spettroscopia nel vicino infrarosso riduce i costi e gli sprechi chimici

Sommario

La qualità dell'olio d'oliva dipende da molti fattori, come il tempo impiegato per la lavorazione delle olive dopo la raccolta, il processo di produzione stesso e la varietà delle olive. A causa del suo prezzo elevato, l'olio d'oliva vergine, in particolare, è uno degli oli vegetali più vulnerabili alle frodi alimentari. Molti parametri vengono utilizzati per determinare la qualità dell'olio, tra cui il numero di iodio, gli acidi grassi liberi (FFA), l'indice di rifrazione, la composizione degli acidi grassi e indicatori di invecchiamento come il numero di perossidi (PV), il K232 e il tempo di induzione. Le tecniche di analisi tradizionali per l'analisi dell'olio d'oliva, come la titolazione o la gascromatografia (GC), richiedono spesso solventi pericolosi che possono comportare rischi per la salute e aumentare i costi di laboratorio. A differenza di questi metodi standard, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) contribuisce ad aumentare la produttività e a ridurre i costi, fornendo risultati rapidi per il controllo della qualità dell'olio d'oliva.

Strumentazione

The OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable vial.
Figura 1. L'analizzatore OMNIS NIR e un campione inserito in una fiala monouso.

Una selezione di oli d'oliva di qualità variabile (137 campioni) è stata misurata con l'analizzatore liquido NIR OMNIS (Figura 1) in modalità di trasmissione (1000–2250 nm) utilizzando fiale monouso da 8 mm. La temperatura della fiala è stata impostata e monitorata a 40 °C tramite il sensore integrato per garantire prestazioni di misurazione costanti. Il software OMNIS è stato utilizzato per l'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello predittivo.

OMNIS NIR Analyzer Liquid

OMNIS NIR Analyzer Liquid

2.1070.0010

 Spettrometro nel vicino infrarosso per campioni liquidi. OMNIS NIR Analyzer è la soluzione per spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) sviluppata e prodotta secondo gli standard di qualità svizzeri utilizzabile per l'analisi di routine lungo l'intera catena di produzione. L'uso delle più recenti tecnologie e l'integrazione nel moderno OMNIS Software si riflettono nella velocità, operatività e flessibilità d'uso di questo spettrometro NIR.Panoramica dei vantaggi di OMNIS NIR Analyzer Liquid:Misurazioni di campioni liquidi in meno di 10 secondi; Controllo della temperatura sul campione da 25 °C a 80 °C; Rilevamento automatico dell'inserimento e del prelievo del contenitore portacampione; Facile integrazione in un sistema di automazione o collegamento con altre tecnologie di analisi (titolazione); Supporto di numerosi contenitori portacampione con diverse lunghezze del cammino;

Supporto OMNIS NIR, vial, 8 mm

Supporto OMNIS NIR, vial, 8 mm

6.07401.070

Supporto per vial per OMNIS NIR Analyzer per vial monouso da 8 mm (6.7402.240).

Vial monouso, 8 mm, trasmissione, num. 100

Vial monouso, 8 mm, trasmissione, num. 100

6.7402.240

100 vial monouso in vetro (borosilicato) con lunghezza del cammino ottico di 8 mm per l'analisi di liquidi in trasmissione. I vial monouso sono forniti con i relativi tappi di chiusura (numero di pezzi = 100).Compatibile con:Supporto OMNIS NIR, vial, 8 mm (6.07401.070); DS2500 holder per vial usa e getta da 8 mm (6.7492.020) ;

Licenza OMNIS Stand-Alone

Licenza OMNIS Stand-Alone

6.06003.010

Consente l'utilizzo stand-alone del software OMNIS su un computer Windows™.Caratteristiche:la licenza contiene già una licenza per strumenti OMNIS.; Deve essere attivata tramite il portale licenze Metrohm.; Non è trasferibile su di un altro computer.;  

Licenza software Quant Development

Licenza software Quant Development

6.06008.002

Licenza software per la creazione e l'elaborazione di modelli di quantificazione in un'installazione Stand-Alone di OMNIS Software.

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Risultati

Gli spettri NIR ottenuti (Figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la quantificazione di tutti i parametri: valore di iodio, acidi grassi liberi (FFA), indice di rifrazione, K232, PV, tempo di induzione, acido palmitico (C16:0), acido stearico (C18:0), acido oleico (C18:1), acido linoleico (C18:2) e acido alfa-linolenico (C18:3). La qualità dei modelli predittivi è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione (Figure 3–8) che mostrano un'elevata correlazione tra la previsione NIR e i metodi di riferimento standard per tutti i parametri. Dei 137 campioni misurati, il 25% è stato selezionato come set di validazione e il 75% come set di calibrazione. Le rispettive cifre di merito (FOM), mostrate per le figure seguenti e nella Tabella 2, mostrano la precisione attesa e confermano la fattibilità durante l'analisi di routine.

NIR spectra of olive oil samples
Figura 2. Spettri NIR di campioni di olio d'oliva analizzati su un analizzatore NIR Liquid OMNIS con fiale da 8 mm.

Valore di iodio risultante

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of iodine value
Figura 3. Diagramma di correlazione e relative FORM per la previsione del valore di iodio nell'olio d'oliva. I valori di laboratorio sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parametro SEC (mg/100 g) SECV (mg/100 g) SEP (mg/100 g) R2CV
IV 0.38 0.40 0.38
 0.974

Risultati K232

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of K232
Figura 4. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione di K232 nell'olio d'oliva. L'analisi UV è stata utilizzata per ottenere i valori di laboratorio.
Parameter SEC  SECV  SEP  R2CV
K232 0.067 0.086 0.090 
 0.864

Risultato C16:0 contenuto di acidi grassi

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C16:0 content
Figura 5. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione del contenuto di C16:0 nell'olio d'oliva. I valori di laboratorio sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parametro SEC (%) SECV (%) SEP (%) R2CV
C16:0 0.32 0.38 0.48
 0.962

Risultato C18:1 contenuto di acidi grassi

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C18:1 content in olive oil
Figura 6. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione del contenuto di C18:1 nell'olio d'oliva. I valori di laboratorio sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parametro SEC (%) SECV (%) SEP (%) R2CV
C18:1 0.63 0.69 0.75
 0.980

Risultato C18:2 contenuto di acidi grassi

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C18:2 content in olive oil
Figura 7. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione del contenuto di C18:2 nell'olio d'oliva. I valori di laboratorio sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parametro SEC (%) SECV (%) SEP (%) R2CV
C18:2 0.32 0.38 0.43
 0.985

Tempo di induzione del risultato

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of olive oil induction time
Figura 8. Diagramma di correlazione e relative FORM per la previsione del tempo di induzione dell'olio d'oliva. I valori di laboratorio sono stati valutati con un Rancimat.
Parametro SEC (h) SECV (h) SEP (h) R2CV
Induction time 0.30 0.35 0.34
 0.908
Tabella 2. Valori di merito per i parametri dell'acido stearico, dell'acido α-linolenico, degli acidi grassi liberi, del numero di perossidi e dell'indice di rifrazione in vari oli d'oliva.
Parametro SEC SECV SEP R²CV
Stearic acid (C18:0) 0.12% 0.22% 0.22% 0.778
α-linolenic acid (C18:3) 0.05% 0.05% 0.05% 0.633
FFA 0.03% 0.04% 0.04% 0.746
Peroxide value 0.72 meq/kg 0.83 meq/kg 1.01 meq/kg 0.719
Refractive index 0.00011 0.00012 0.00012 0.998

Conclusioni

Questa nota applicativa illustra i vantaggi dell'analisi dell'olio d'oliva con spettroscopia nel vicino infrarosso. Rispetto ai metodi analitici convenzionali, che richiedono molto tempo, le misurazioni eseguite con la spettroscopia nel vicino infrarosso non richiedono alcuna preparazione del campione. Questo si traduce in una riduzione del carico di lavoro (Tabella 3) e dei costi.

Oltre ai parametri illustrati in questa nota applicativa, con la spettroscopia nel vicino infrarosso è possibile determinare anche altri parametri qualitativi dell'olio d'oliva, come il contenuto di steroli o il contenuto di umidità.

Tabella 3. Panoramica del tempo necessario per ottenere i risultati per la misurazione del valore di iodio, del contenuto di FFA, dell'indice di rifrazione, del K232, del tempo di induzione e della composizione degli acidi grassi negli oli di oliva mediante metodi analitici standard.
Parametro  Metodo Tempo al risultato
Iodine value Gas chromatography ~30 minutes per sample
FFA content, Peroxide value Titration ~15 minutes per sample
Refractive index Refractometer ~5 minutes per sample
K232 UV absorption ~5 minutes per sample
Fatty acid composition Gas chromatography ~30 minutes per sample
Induction time Rancimat ~1–15 hours per sample
Contatto

Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

Contatto

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