Determinazioni accurate del titolo delle soluzioni titolanti sono essenziali per risultati di titolazione affidabili e precisi. Le titolazioni a volte coinvolgono soluzioni diluite (ad esempio, 0,01 e 0,002 mol/L) che presentano sfide specifiche. La bassa concentrazione del titolante può portare a risposte lente degli elettrodi, rendendo difficile ottenere letture stabili durante la titolazione. Questa situazione richiede parametri di titolazione lenti per evitare sovratitolazione e per smussare la curva di titolazione, con l'obiettivo di ottenere il grafico a "S" previsto per una buona curva di titolazione potenziometrica.
Inoltre, le piccole quantità di standard primario richieste per queste diluizioni possono introdurre errori di pesata e contribuire ad aumentare la variabilità nei valori finali del titolo. Per evitare ciò, l'alternativa più accurata è preparare soluzioni di standard primario alla stessa concentrazione del titolante e utilizzare una macropipetta per eseguire l'aliquotazione.
Questa Application Note descrive la procedura per eseguire una determinazione del titolo del tiosolfato di sodio (0,01 e 0,002 mol/L) utilizzando il titolatore OMNIS e un Pt Titrode.
Per questo studio sono necessarie le seguenti soluzioni. Queste devono essere preparate con reagenti di grado analitico.
- 0.01 e 0.002 mol/L Na2S2O3 – titolante
- 0.01 e 0.002 mol/L KIO3 – standard
- 1% KI
- 0.1 mol/L H2SO4
Na2S2O3 – 0.01 mol/L
Pipettare 1 mL di soluzione standard di 0.01 mol/L KIO3 , aggiungere10 mL di 1% KI, quindi aggiungere 10 mL of 1 mol/L H2SO4 e acqua deionizzata fino a coprire il bulbo e l'anello metallico del Pt Titrode. Titolare fino al primo punto finale a circa 6 mL.
Na2S2O3 – 0.002 mol/L
Pipettare 1 mL di soluzione standard di 0.002 mol/L KIO3, quindi aggiungere 2 mL all'1% KI, 2 mL di 0.1 mol/L H2SO4,e acqua deionizzata fino a coprire il bulbo e l'anello metallico del Titrode Pt. Titolare fino al primo punto finale a circa 6 mL.
I risultati della determinazione del titolo di Na2S2O3 – 0.002 mol/L (Tabella 1) e 0.01 mol/L (Tabella 2) – sono stati calcolati secondo la seguente equazione, dove cstandard è la concentrazione della soluzione standard di KIO3, Vstandard è il volume della soluzione standard di KIO3, VEP è il volume del titolante tiosolfato e 6 è il fattore stechiometrico. Un esempio di curva di titolazione per la determinazione del titolo è mostrato nella Figura 1.
| No. (n = 5) | Mean value in mmol/L | s(abs) in mmol/L | s(rel) in % |
|---|---|---|---|
| 1 | 2.008 | 0.013 | 0.6 |
| No. (n = 5) | Mean value in mmol/L | s(abs) in mmol/L | s(rel) in % |
|---|---|---|---|
| 1 | 10.057 | 0.041 | 0.4 |
La deriva è impostata su 30 mV/min; l'incremento minimo del volume è di 20 µL e l'incremento massimo è di 150 µL.
Il titolatore OMNIS dotato di un Pt Titrode determina in modo affidabile la concentrazione del titolo nei titolanti diluiti attraverso analisi sensibili e flessibili combinate con software di fascia alta.
Utilizzando il titolatore OMNIS, è necessaria solo una regolazione fine dei parametri di titolazione e dell'elettrodo Pt Titrode. L'elettrodo è sufficientemente sensibile da rispondere adeguatamente alle differenze di potenziale durante la titolazione, producendo una curva di titolazione ideale.
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