ASTM G5: Mediciones de polarización anódica potenciodinámica

La norma ASTM G5 es un método estándar para probar la corrosión del acero inoxidable tipo 430 con una medición de polarización anódica potenciodinámica. El uso principal de este método de prueba en realidad no es en las pruebas de materiales: ofrece una forma sencilla de confirmar la precisión del equipo de prueba (es decir, PGSTAT y celda de corrosión). Con un instrumento Metrohm Autolab y nuestras celdas de corrosión compatibles con ASTM, es posible cumplir con los requisitos de esta norma ASTM.

Esta nota de aplicación describe un ejemplo de medición que se realizó utilizando VIONIC con tecnología INTELLO de acuerdo con las pautas ASTM.

Es fundamental que la superficie de la muestra esté libre de contaminación. Justo antes de sumergirla en el medio corrosivo, la muestra (un disco de 1 cm² de acero inoxidable tipo 430) se limpió mediante pulido mecánico con papel de lija y, alternativamente, enjuague con agua ultrapura y alcohol isopropílico. Es importante realizar esto justo antes de sumergir la muestra para evitar la recontaminación de la superficie.

La muestra se sumergió en ácido sulfúrico acuoso 1 N (0,5 mol/L) y se utilizaron dos electrodos de lámina de platino Metrohm como contraelectrodo. Como electrodo de referencia se eligió un electrodo de referencia Metrohm Ag/AgCl 3 mol/L KCl. La celda utilizada en este estudio fue la celda de corrosión Metrohm Autolab de 1 L conforme a ASTM.

Para minimizar el oxígeno disuelto, la solución de ácido sulfúrico se desaireó burbujeando gas nitrógeno a través de ella durante una hora. El disco de acero inoxidable tipo 430 se sumergió en la solución 30 minutos antes del experimento durante la N₂ paso burbujeante. Se mantuvo una manta de nitrógeno sobre la solución durante todo el experimento para obstruir cualquier difusión de oxígeno atmosférico en la solución.

Para la medición se utilizó un potenciostato/galvanostato VIONIC. El procedimiento y tratamiento de los datos se realizó con el software INTELLO.

El método estándar ASTM G5 requiere que se inicie un escaneo de voltaje a partir del potencial de corrosión (mi_corr, también conocido como potencial de circuito abierto OCP) a 1,60 V frente al electrodo de calomelanos saturado (SCE) [1]. En este caso, el sistema de electrodos de referencia empleado fue Ag/AgCl 3 mol/L KCl, por lo que el potencial final se ajustó a 1,630 V.

Los datos se graficaron de acuerdo con las pautas establecidas en la Práctica Estándar G3 de ASTM [2].

La Región Activa (Figura 3, en azul) se caracteriza por un gran aumento de la densidad de corriente, correspondiente a la oxidación (corrosión) de la muestra de acero inoxidable, hasta que se alcanza el potencial de pasivación primaria (E_pp) se alcanza. El E_pp también corresponde a una densidad de corriente crítica (j_cc). Para potenciales superiores a los E_pp, la densidad de corriente disminuye, lo que suele estar asociado con la formación de una capa protectora (pasivante) en la superficie del electrodo.

Después de un pequeño pico, cuyo origen probablemente esté relacionado con la disolución activa del acero inoxidable de una capa enriquecida con Cu [3], la densidad de corriente no cambia sustancialmente de su valor de densidad de corriente pasiva (j_p) incluso cuando el potencial aumenta. Esta se llama Región Pasiva (Figura 3, en rojo).

En potenciales superiores a donde j_p ocurre, la densidad de corriente aumenta nuevamente debido a la rotura de la capa pasiva. Esto se denomina Región Transpasiva.
(Figura 3, en verde).

Más allá de la Región Transpasiva, la curva entra en otra sección donde la densidad de corriente no aumenta mucho con el potencial aplicado. Esto se denomina Región de Pasividad Secundaria (Figura 3, en naranja). Además de esto, puede ocurrir una evolución de oxígeno, lo cual no se muestra en Figura 2.