Die ASTM G5 ist eine Standardmethode zur Prüfung der Korrosion von Edelstahl des Typs 430 mit einer potentiodynamischen anodischen Polarisationsmessung. Die primäre Anwendung dieser Prüfmethode liegt nicht in der Materialprüfung - sie bietet eine einfache Möglichkeit, die Genauigkeit der Prüfgeräte (d.h. PGSTAT und Korrosionszelle) zu bestätigen. Mit einem Metrohm Autolab-Gerät und unseren ASTM-konformen Korrosionszellen ist es möglich, die Anforderungen dieser ASTM-Norm zu erfüllen.

Diese Application Note beschreibt eine Beispielmessung, die mit dem VIONIC-Messsystem gemäß den ASTM-Richtlinien durchgeführt wurde.

Die Probe wurde in 1 N (0,5 mol/L) wässriger Schwefelsäure eingetaucht. Als Gegenelektroden wurden zwei Platinblech-Elektroden von Metrohm verwendet, als Referenzelektrode kam eine mit 3 mol/L KCL befüllte Ag/AgCl-Referenzelektrode von Metrohm zum Einsatz. Die in diesem Experiment eingesetzte Zelle war die ASTM-konforme 1 L-Korrosionszelle von Metrohm Autolab.

Um den Gehalt an gelöstem Sauerstoff zu minimieren, wurde die Schwefelsäurelösung durch Einleiten von Stickstoff eine Stunde lang entgast. Die Edelstahlscheibe (Typ 430) wurde 30 Minuten vor Beginn des Experiments während der Stickstoffbegasung in die Lösung eingetaucht. Während des gesamten Versuchs wurde eine Stickstoffatmosphäre über der Lösung aufrechterhalten, um die Diffusion von Luftsauerstoff in die Lösung zu verhindern.

Für die Messung wurde ein VIONIC-Potentiostat/Galvanostat verwendet. Die Messprozedur und Datenverarbeitung erfolgten mit der INTELLO-Software.

Die Messmethode in der Norm ASTM G5 schreibt vor, dass ein Spannungsscan vom Korrosionspotential (E_corr, auch bekannt als Leerlaufpotential OCP) bis 1,60 V vs. eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE) [1] durchgeführt wird. In diesem Fall wurde jedoch eine Ag/AgCl-Referenzelektrode mit 3 mol/L KCL verwendet, weshalb das Endpotential auf 1,630 V angepasst wurde. 

Die Daten wurden gemäß den Richtlinien der ASTM Standard Practice G3 [2] dargestellt.

Die aktive Region (Abbildung 3, in Blau) ist durch einen starken Anstieg der Stromdichte gekennzeichnet, was der Oxidation (Korrosion) der Edelstahlprobe entspricht, bis das primäre Passivierungspotential (E_pp) erreicht wird. E_pp entspricht auch einer kritischen Stromdichte (j_cc). Für Potentiale oberhalb von E_pp fällt die Stromdichte ab, was üblicherweise mit der Bildung einer schützenden (passivierenden) Schicht auf der Elektrodenoberfläche verbunden ist.

Nach einem kleinen Peak – dessen Ursprung vermutlich auf die aktive Auflösung von Edelstahl aus einer mit Kupfer angereicherten Schicht zurückzuführen ist [3], ändert sich die Stromdichte kaum von ihrem passiven Stromdichtewert (j_p), selbst wenn das Potential erhöht wird. Dies wird als passive Region bezeichnet (Abbildung 3, in Rot).

Bei Potentialen oberhalb des Bereichs, in dem j_p auftritt, steigt die Stromdichte erneut an, da die Passivschicht durchbrochen wird. Dies wird als transpassive Region bezeichnet (Abbildung 3, in Grün).

Jenseits der transpassiven Region tritt die Kurve in einen weiteren Abschnitt ein, in dem die Stromdichte mit dem angelegten Potential nicht wesentlich zunimmt. Dies wird als sekundäre Passivierungsregion bezeichnet (Abbildung 3, in Orange). Darüber hinaus kann Sauerstoffentwicklung auftreten, was in Abbildung 2 jedoch nicht dargestellt ist.

Die ASTM-Norm G5 für die Prüfung der Korrosion von Edelstahl des Typs 430 in schwefelsaurer Lösung wurde in eine INTELLO-Testprozedur umgesetzt. Das Experiment wurde mit einem VIONIC-Messgerät und einer 1 L-Korrosionszelle von Metrohm Autolab durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen die typischen Merkmale der Oxidation, Passivierung, Transpassivierung und sekundären Passivierung von Edelstahl.

Laden Sie die Messdaten und Messprozedur hier herunter