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AN-NIR-108

2023-04

Messung von Brix und einzelnen Zuckern in Fruchtsäften mit NIR-Spektroskopie

Schnelle Multiparameter-Bestimmung von Zuckern mit NIRS


Zusammenfassung

Fruchtsäfte werden wegen ihres erfrischenden Charakters, ihres Nährwerts und ihres schnellen Energieschubs hergestellt und konsumiert. Die Bestimmung der verschiedenen Zuckerkomponenten in diesen Süßgetränken ist in dieser Branche von großer Bedeutung. Insbesondere Fruktose, Glukose und Saccharose werden kontrolliert und überwacht. Für die Analyse des Zuckergehalts von Fruchtsäften werden in der Regel polarimetrische und Brechungsindexmessungen sowie Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) eingesetzt. Diese Messungen sind sehr zeitaufwendig und erfordern verschiedene Arten von Laborgeräten. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine chemiefreie Analysetechnik, mit der Glukose, Fruktose, Glukose und Brix in Säften innerhalb weniger Sekunden gleichzeitig gemessen werden können. Eine Probenvorbereitung ist bei der NIRS nicht erforderlich, und die Automatisierung mit einem OMNIS-Probenroboter macht die Analyse noch einfacher.


Konfiguration


Experimentelle Ausrüstung

OMNIS NIR Analyzer Liquid und OMNIS Sample Robot S Pick&Place mit Pipettiersystem.
Abbildung 1. OMNIS NIR Analyzer Liquid und OMNIS Sample Robot S Pick&Place mit Pipettiersystem.

Insgesamt wurden 15 Proben, darunter wässrige Lösungen von Glucose (1-8 g/100 mL), Fructose (1-8 g/100 mL) und Saccharose (1-8 g/100 mL), hergestellt, um Vorhersagemodelle für die Quantifizierung zu erstellen. Alle Proben wurden im Transmissionsmodus auf einem OMNIS NIR Analyzer Liquid (1000-2250 nm) mit einer 2 mm-Küvetten-Durchflusszelle und einem Halter für Durchflusszellen gemessen (Abbildung 1). Für den Flüssigkeitstransfer wurde die integrierte Peristaltikpumpe des OMNIS Sample Robot S Pick&Place verwendet.

Proben von sechs verschiedenen Fruchtsäften (verschiedene Orangensäfte, Ananassaft, Mehrfruchtsaft und Apfelsaft) wurden mit dieser Einrichtung gemessen. Die Zuckerkonzentration, Glukose (%), Fruktose (%), Saccharose (%) und Brix (°Brix) wurden mithilfe der oben genannten Vorhersagemodelle vorhergesagt. Die Ionenchromatographie (IC) wurde als primäre Referenzmethode zur Messung der Konzentration verschiedener Zucker in den Saftproben (gemäß AN-P-072) und ein digitales Refraktometer zur Messung des Brix-Werts verwendet. Die OMNIS-Software wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung des Vorhersagemodells verwendet.


Ergebnis

Die erhaltenen NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell für die Quantifizierung von Glucose, Fructose, Saccharose und Brix zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine sehr hohe Korrelation zwischen der NIR-Vorhersage und den Referenzwerten zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage bei der Routineanalyse (Abbildungen 3-6).

 

NIR-Spektren einer Mischung aus Glucose, Fructose und Saccharose in Wasser, analysiert
Abbildung 2. NIR-Spektren einer Mischung aus Glucose, Fructose und Saccharose in Wasser, analysiert mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Ergebnis Fruchtzuckergehalt

Korrelationsdiagramm und die entsprechenden Kennzahlen für die Vorhersage des Fructosegehalts in einer Zuckermischung.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Fructosegehalts in einer Zuckermischung in Wasser unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid.
R2 SEC (%) SECV (%)
0.999 0.06 0.07

Ergebnis Glukosegehalt

Korrelationsdiagramm und die entsprechenden Kennzahlen für die Vorhersage des Glukosegehalts in einer Zuckermischung
Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Glukosegehalts in einem Zuckergemisch in Wasser unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid.
R2 SEC (%) SECV (%)
0.981 0.28 0.21

Ergebnis Saccharosegehalt

Korrelationsdiagramm und die entsprechenden Kennzahlen für die Vorhersage des Saccharosegehalts in einer Zuckermischung
Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Saccharosegehalts in einer Zuckermischung in Wasser unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid.
R2 SEC (%) SECV (%)
0.995 0.14 0.18

Ergebnis Brix

Korrelationsdiagramm und die entsprechenden Kennzahlen für die Vorhersage von Brix in einer Zuckermischung
Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Brix-Wertes in einer Zuckermischung in Wasser unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid.
R2 SEC (%) SECV (%)
0.999 0.08 0.12

Voraussichtliche Werte von handelsüblichen Fruchtsäften

NIR-Spektren von Fruchtsaftproben, die mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid analysiert wurden.
Abbildung 7. NIR-Spektren von Fruchtsaftproben, die mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid analysiert wurden.

Unter Verwendung der zuvor beschriebenen Vorhersagemodelle wurden Proben kommerzieller Fruchtsäfte mit NIR-Spektroskopie gemessen (Abbildung 7), wobei der automatische Aufbau in Abbildung 1 verwendet wurde. Die vorhergesagten Werte von Glukose, Fruktose, Saccharose und Brix in kommerziellen Fruchtsäften (1 bis 6) sind in den Tabellen 2-5 aufgeführt.

Tabelle 2. Durch NIR vorhergesagte Ergebnisse für Brix im Vergleich zur Referenzmethode (Refraktometer).
Fruchtsaft Nr. Brix-Refraktometer (°Brix) Brix Vorhersage NIR (°Brix)
1 11.32 11.11
2 11.32 10.96
3 12.59 12.68
4 11.32 10.94
5 11.63 11.79
6 11.06 11.74
Tabelle 3. Durch NIR vorhergesagte Ergebnisse für Fruktose im Vergleich zur Referenzmethode (IC).
Fruchtsaft Nr. Fruktose (%) (IC) Fruktose Vorhersage NIR (%)
1 2.47 2.27
2 2.29 2.79
3 2.47 2.73
4 2.22 2.55
5 4.08 3.09
6 5.70 5.80
Tabelle 4. Durch NIR vorhergesagte Ergebnisse für Saccharose im Vergleich zur Referenzmethode (IC).
Fruchtsaft Nr. Saccharose (%) (IC) Saccharose Vorhersage NIR (%)
1 3.7 2.6
2 3.86 4.21
3 5.33 4.77
4 3.95 3.33
5 3.09 2.94
6 1.04 3.29

 

Tabelle 5. Durch NIR vorhergesagte Ergebnisse für Glukose im Vergleich zur Referenzmethode (IC).
Fruchtsaft Nr. Glukose(%) (IC) Glukose Vorhersage NIR (%)
1 2.23 2.12
2 2.05 2.21
3 2.86 2.72
4 1.89 2.14
5 3.38 2.65
6 2.35 2.92

Fazit

Diese Application Note demonstriert die Möglichkeit, Glukose, Fruktose, Saccharose und Brix in verschiedenen Fruchtsäften mit Nahinfrarotspektroskopie zu bestimmen.

Die NIR-Spektroskopie bietet den Anwendern schnelle und äußerst genaue Ergebnisse, ohne dass hochqualifizierte Analytiker, Chemikalien oder eine Probenvorbereitung erforderlich sind. Daher stellt die NIRS eine geeignete Alternative zu den herkömmlichen HPLC- und Brix-Analysemethoden dar (Tabelle 6). Darüber hinaus spart die Möglichkeit, die NIR-Spektroskopie für die Fruchtsaftanalyse zu automatisieren, noch mehr Zeit und Kosten. Die Messung des Zuckergehalts in Fruchtsaft war noch nie so einfach.

Table 6. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die verschiedenen Zuckerparameter, die üblicherweise in Säften analysiert werden. 

Parameter Methode Zeit bis zum Ergebnis
Glukose, Fruktose, Saccharose HPLC ∼5 min (Vorbereitung) + ∼40 min (HPLC)
Brix Refraktometer 1 min
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