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Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit Wasserstoffperoxid behandelt, um Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren, dann mit Kaliumpyrophosphatlösung, um die Interferenz von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren. Ammoniumacetatlösung wird anschliessend zur Änderung des pH-Wertes hinzugefügt, bevor die Titration mit handelsüblichem Dinatrium-Dimethylglyoximat bis zu einem exothermen Endpunkt erfolgt.

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