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Flugturbinenkraftstoffe können Säuren enthalten, die entweder aus natürlich vorkommenden organischen Verbindungen stammen oder durch eine Säurebehandlung während des Raffinationsprozesses eingebracht werden. Diese Säuren sind selbst in Spuren schädlich, da sie Metallkomponenten in Kraftstoffsystemen korrodieren und die Fähigkeit des Kraftstoffs, sich effektiv von Wasser zu trennen, negativ beeinflussen können.

Die Standardmethode ASTM D3242 bestimmt den Säuregehalt von Flugturbinenkraftstoff durch Titration unter Verwendung von p-Naphtholbenzein als Farbindikator. Die Probe wird vor der Analyse drei Minuten lang mit Stickstoffgas durchspült. Die Spülung wird während der Titration aufrechterhalten. Die Präzision kann für unerfahrene Anwender eine Herausforderung darstellen, da nur eine geringe Menge an Titriermittel benötigt wird und sich die Farbe in der Nähe des Endpunkts der Titration nur allmählich ändert.

In dieser Studie wird gezeigt, wie die ASTM D3242 mit Hilfe eines Titrators und der Optrode vollständig automatisiert werden kann. Der Titrator steuert eine Entgasungsbox, um den Gasfluss zu erleichtern, und schließt dann das Ventil am Ende jeder Titration. Die erzielten Ergebnisse entsprechen statistisch gesehen den in der ASTM-Norm festgelegten Präzisionskriterien.

  • Einwaage von 100 g ± 5 g Flugkraftstoff (auf min. 0,5g genau) in ein 400 mL hohes Becherglas. 

  • Zugabe von 100 mL des Lösungsmittel gemäß ASTM D3242 und 0,1 mL  p-Naphtholbenzein-Indikatorlösung. 

  • Spülen der Probe mit trockenem, kohlendioxidfreiem Stickstoffgas (N₂) bei einer Rate von 400 bis 450 mL/min unter kontinuierlichem Rühren für 3 min ± 30 s, um eventuell vorhandenes Kohlendioxid zu entfernen.

  • Titration starten unter Verwendung des MET-U-Titrationsmodus (monotone Endpunkttitration). 

  • Das Spülen der Probe mit N₂ wird bis zum Ende der Analyse fortgesetzt. 


Der Titrator fügt der Probe alkoholische KOH als Titrationsmittel (hergestellt gemäß ASTM D3242) in festen Volumenschritten hinzu – wobei nach jeder Zugabe gewartet wird, bis sich die Sensoranzeige stabilisiert hat, bevor das nächste Volumen hinzugefügt wird. Der Äquivalenzpunkt wird durch die erste Ableitung der Titrationskurve angezeigt (siehe Abbildung 1).

 

  • Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt und der Gasfluss gestoppt.

Tabelle 1. Ergebnisse der Bestimmung des Säuregehalts in Flugzeugtreibstoffproben gemäß ASTM D3242.
Nr. (n = 5) Mittelwert in mg KOH/g s(abs) in mg KOH/g s(rel) in %
1 0.0219 0.0001 0.6
2 0.0478 0.0003 0.6
3 0.0839 0.0005 0.6
Abbildung 1. Beispielhafte Titrationskurve des Säuregehalts in Düsentreibstoff gemäß ASTM D3242 unter Verwendung der Optrode bei 610 nm für eine eindeutige Endpunktbestimmung.

Es war möglich, die Bestimmung des Säuregehalts in Flugkraftstoff durch automatische Titration vollständig zu automatisieren, einschließlich eines Probenentgasungssystems, das die Probe vor und während der Analyse mit Stickstoff spült. Die Ergebnisse erfüllen die Genauigkeitsspezifikationen der ASTM D3242.

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