滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- 410000003-APortable Raman Spectroscopy for the Study of Polymorphs and Monitoring Polymorphic Transitions
Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.
- 410000006-B低周波ラマン分光装置
ラマン分光装置は、分子構造の測定、および分子の回転モードおよび振動モードに基づいた材料の化学成分の識別が可能な、優れた分析ツールです。先進技術と最適化された光学設計により、B&W Tek BAC102シリーズEグレードのプローブは、65 cm-1に至るまでの低周波モードへのアクセスが可能であり、材料相および構造解析とともに、プロテインの特性評価、多形の検出と識別におけるアプリケーションに重要な情報を提供します。
- 410000008-A複数のPE袋越しの原材料の識別
NanoRamは、幾重にも重なった透明なプラスチック袋越しの材料を試験することができます。1~9層のPE袋上の材料の確実な識別は、材料識別結果においてPE袋からの干渉を最小限に抑えることにより達成されました。
- 410000012-A01Rapid Detection of the Low Dose API in Xanax Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy for Anti-Counterfeiting Purposes
The emergence of counterfeit prescription drugs has become a concern for the pharmaceutical industry. Because of the low concentrations of APIs found in pharmaceutical drugs, normal Raman spectroscopy is typically not sensitive enough to detect the API from the surface of a pill. In this study we develop a surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)-based approach to identify a low-dose of the API alprazolam in a Xanax tablet using a handheld Raman spectrometer. If no SERS peaks consistent with alprazolam are observed from a Xanax tablet, the pill is a suspected fake. The method demonstrates the power of SERS to quickly verify the presence of alprazolam in the tablet for anti-counterfeiting purposes.
- 410000014-Bプロセス分析テクノロジーのためのツールとしてのラマン分光装置
この論文は、原材料の識別、医薬品有効成分 (APIs) の開発における反応の現場モニタリング、リアルタイムのプロセスモニタリングのためのプロセス分析テクノロジー (PAT) の汎用的ツールとしての携帯型ラマン分光装置の有用性を実証しています。原材料の識別は、PIC/SおよびcGMPの規定に従って出発物質の検証のために行われ、ハンドヘルドラマンで速やかに実行することができます。携帯型ラマンシステムはユーザーに、測定、プロセスの理解、パイロットプラントまたは大規模な生産現場におけるラマン測定の実行の概念実証を可能にします。繰り返し行われた既知の反応に、または反応の連続オンラインプロセスモニタリングに対し、ラマンはプロセス理解には便利なソリューションをプロセス制御には基礎を提供します。
- 410000017-Aシースルー材料の識別のためのラマンApplication Note
不透明な包装材のようなシースルー散漫散乱媒質、並びにラマンスペクトルの測定、および熱不安定性、感光性、または不均一サンプルの識別へのラマンの適用性を拡大する新しいラマンシステム設計を紹介します。
- 410000026-A携帯型ラマンスペクトロメーターを使用した食用油の迅速な成分分析
食用油は、主要な栄養源であるばかりでなく、食品産業における重要な基本材料です。植物油は、動物性油脂に比べ、一価不飽和脂肪酸および多価不飽和脂肪酸における含有量が高いため、重要性が高まっています。このApplication Noteでは、ケモメトリックスソフトウェアと組み合わせた携帯型ラマンスペクトロメーターを使用し、オリーブ油、椿油、落花生油、ひまわり油、菜種油の主成分を分析しています。
- 410000028-ANanoRamハンドヘルドラマンスペクトロメーターを使用した、医薬品産業および食品産業で用いられている添加剤の識別
今日のラマン計測装置は、以前の計測装置よりも迅速で頑丈かつ安価です。高性能で携帯型のハンドヘルドデバイスの設計は、古くて扱いにくい装置では以前なら不可能だった、新しいアプリケーション領域への技術を導入しました。B&W Tek社のNanoRam®のようなハンドヘルドラマン装置は、技術の極めて高い分子選択性により、原材料のテスト、最終製品の検証、偽造品の識別などのような医薬品アプリケーションに最適です。
- 410000029-A785 nm および 1064 nm 励起ラマンを使用 した紙袋越し(不透明容器越し)の原料受入確認試験容器透過識別機能ラマン分光計
紙袋越しに識別できるB&W Tek のラマン分光計STRamを使用して、白色ポリエチレン容器内の安息香酸ナトリウムや茶色のクラフトペーパー内のリン酸三ナトリウムの測定例を紹介しています。 どなたでも無料でダウンロードできます。
- 410000030-Aフライヤー: 医薬錠剤のアットライン含量均一性テストのための携帯型透過ラマン分光装置
CUテストを行うための分析メソッドは、迅速で非侵襲的であり、かつ限定されたサンプル前処理によって達成されるのが理想的です。最近、透過近赤外 (NIR) 分光法および透過ラマン分光装置のいずれもが、サンプル前処理の不要な、迅速かつ非破壊的オンライン・アットラインCUテストの代替メソッドとして調査されてきました。迅速で非破壊的ですが、透過近赤外分光法は化学的選択性が低く、試験環境の変化に敏感です。ケモメトリックモデリングと組み合わせた透過ラマン分光装置は、特に複数の成分を含む複雑な医薬製剤を扱う場合に有用な、その高い化学的特異性により、CUテストのための貴重な技術として速やかに台頭しつつあります。
- 410000032-Aハンドヘルド分光装置による材料識別のための相関性対多変量アルゴリズムを用いることの長所と短所
分光データの意思決定ツールとしてのハンドヘルドラマン分光装置で最も一般的に用いられる2つの数学的表現: Hit Quality Index (HQI) および有意水準 (p値) があります。
- 410000036-A製薬サプライチェーンにおける入荷原材料の品質管理検査のためのハンドヘルドラマンのコストとメリット
ハンドヘルドラマンソリューションは、完全な入荷原材料のテストをサンプル前処理不要で迅速に行う能力を向上させました。NanoRamハンドヘルドラマンは、受け取りの時点で使用される費用対効果の高い技術を用いて、増加した品質検査をサポートするので、材料受入へのステップを最小限に抑えられ、高い投資利益率 (ROI) をもたらします。
- 410000037-Aラマン分光装置と重量法蒸気吸着を使用した水分の誘発による多形転移の現場モニタリング
ラマン分光装置と重量法蒸気吸着技術の組み合わせは、構造的特性に関連しているため、医薬品材料の蒸気固体相互作用の包括的な理解を提供します。このペーパーでは、ラマン・蒸気吸着技術の組み合わせを使用した水分の誘発による多形転移 (デルタからベータフォームのD-マンニトール) の現場モニタリングを研究します。
- 410000038-A濃褐色のPV袋越しの材料ID
このテクニカルノートは、濃褐色のビニール袋越しにNanoRam材料識別を行うためのものです。NanoRamが濃褐色ポリ塩化ビニル内における材料識別作業を示します。
- 410000039-A高分離度携帯型ラマンスペクトロメーターを使用した溶液の定量分析
水性糖溶液の三成分混合物を測定し、BWIQソフトウェアを使用して分析物の濃度の多変量モデルを形成します。
- 410000040-Aハンドヘルドラマン測定のためのサンプリングガイドライン – 知っておくべきこと
ハンドヘルドラマンは、様々なタイプおよび形状のサンプルの原材料検査に使用されます。最適化されたサンプリングの付属品は、データ品質の妥協も複雑な検査もすることなく、ハンドヘルドラマンの有用性を向上させます。
- 410000046-AQTRam® for Content Uniformity Analysis of Low-Dose Pharmaceutical Tablets
In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.
- 410000047-ANanoRam-1064 Fast Fact(短い説明): セルロースとその誘導体の原料の検証
セルロースは、大半の医薬品に見られる一般的な自然由来の賦形剤です。消費者に良質のセルロースとその誘導体を提供することを保証するため、原料の検査が求められます。NanoRam®-1064 は、785 nm レーザーを用いた典型的なハンドヘルドラマンシステムによって生成された蛍光を最低限に抑える、医薬品の識別テストのために有用なものです。同様に、ここでは NanoRam®-1064 は、785 nm レーザーによって通常蛍光を発するセルロース誘導体を識別するのに用いられます。
- 410000049-ANanoRam®-1064 Fast Facts: Botanical Verification
Botanicals are derived from plant materials and used for their medicinal and therapeutic properties in the nutraceuticals market. They are not as heavily regulated by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) like the pharmaceuticals drug market, but they are required to follow Good Manufacturing Practice (GMP Requirements).The NanoRam®-1064 is an asset for pharmaceutical identity testing, minimizing fluorescence generated by typical handheld Raman systems with 785 nm lasers. As such, the NanoRam®-1064 is used here to identify botanicals that would normally fluoresce with a 785 nm laser.
- 410000054-Aテクニカルノート: NanoRam®-1064 を用いたメソッド開発
メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。
- 410000056-ACounterfeit Adderall Pills Identification with TacticID Mobile
In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.
- 410000057-Aテクニカルノート: ラマン定量分析のためのスペクトル前処理
製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。
- 410000061-AIdentification of Starting Materials in Pharmaceutical industry using STRam®-1064
100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.
- 8.000.6010Inline sample preparation – An effective tool for ion analysis in pharmaceutical products
By means of azide analysis in Irbesartan a simple, fast, precise and accurate ion chromatographic method for the determination of traces of inorganic contaminants in pharmaceuticals is described. Traces of toxic azides in pharmaceutical products can accurately be determined in the sub-ppb range after Metrohm Inline Matrix Elimination using isocratic ion chromatography (IC) with suppressed conductivity detection. While the azide anions are retained on the preconcentration column, the interfering pharmaceutical matrix is washed away by a transfer solution, ideally consisting of 70% methanol and 30% ultrapure water. The analytical setup provides a well-resolved azide peak and thus alleviates the common drawback of excipient interferences, especially from the nitrate anion. Calibration with azide standards is linear over the range of 5…80 ppb, providing a coefficient of determination of 0.9995. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) of azide in Irbesartan are 5 and 30 µg/L respectively; the relative standard deviations (RSD) for the peak area, peak height and retention time being smaller than 3.9%. Robustness testing involved variation of column oven temperature and composition of the transfer solution and, in terms of peak area, provided RSDs smaller than 2.8% and 3.1% respectively.
- 8.000.6024Fully automated sample preparation for the content determination of tablets
Benzbromaron is one of the main uricosuric drugs currently used. In addition to sophisticated and expensive LC-MS and GC-MS methods, benzbromaron can be effectively determined by titration with sodium hydroxide solution using a straightforward, fully automated sample preparation method. A high-frequency homogenizer comminutes one or three tablets within 90 or 120 s respectively. The overall analysis time is 8 minutes. Ten-fold determinations with one and three tablets resulted in a benzbromaron content of 99.2 and 98.7 mg per tablet respectively. Increasing the number of tablets from one to three lowers the RSD from 1.36 to 0.88%. These results show an excellent agreement with the benzbromaron content indicated by the manufacturer (approx. 100 mg/tablet).Besides the presented Titrando/homogenizer combination, the other two members of the 815 Robotic Soliprep Sample Processor family offer comprehensive sample preparation possibilities within the fields of IC, HPLC, ICP or voltammetry.
- 8.000.6026Determination of the water content in tablets by automated Karl Fischer titration
The water content of tablets determines the release of their active ingredients as well as their chemical, physical, microbial and shelf-life properties. Accordingly, the water content is of crucial importance and has to be accurately determined. This paper describes the straightforward determination of the water content using automated volumetric Karl Fischer titration (KFT). Tedious sample preparation steps are eliminated by using a high-frequency homogenizer that additionally serves as a stirrer. Prior to titration, the homogenizer comminutes the tablets directly in the KF solution. As the comminution process takes place directly in the hermetically sealed titration vessels, interference from atmospheric humidity does not occur. Even after 24 h in the vessels, the moisture content of four different tablet type samples was within 93…108% of the initially determined values. With a coefficient of determination of 0.99993 the KF method is highly linear for water amounts between 4 and 215 mg. For all investigated tablet types, KFT provides results that lie within the range expected by the manufacturer.
- 8.000.6045Trace-level aliphatic amines in cationic pharmaceutical ingredients
The analytical challenge treated by the present work consists in detecting sub-ppb concentrations of low-molecular-weight amines in the presence of strongly retained cationic drugs by using ion chromatography (IC) with upstream inline coupled-column matrix elimination (CCME). In contrast to direct-injection IC, where the late elution of strongly retained drugs requires eluents with added acetonitrile, the CCME technique uses two preconcentration columns in series. In an «inverse matrix elimination step, cationic drug and target amines are trapped on a high-capacity and a very-high-capacity preconcentration column, respectively. During amine determination, a rinsing solution flushes the drug to waste. This significantly shortens the analysis time and improves sensitivity as well as selectivity. Besides the determination of monomethylamine in Nebivolol hydrochloride discussed here, the CCME technique is a promising tool for detecting further low-molecular-weight amines in a wide range of drugs.
- 8.000.6051PC-controlled dosing and liquid handling
The 800 Dosino controlled by tiamo™ or Touch Control can be used universally for dosing and liquid handling tasks in both the analytical laboratory or directly in the synthesis laboratory. This poster looks at three typical liquid handling applications, the synthesis of metal-organic compounds, the preparation of standards, and the determination of pharmaceutical ingredients.
- 8.000.6078水分気化装置を使用したカールフィシャー水分測定法による薬の多検体自動測定
製薬における品質管理測定でオートサンプラ付きカールフィッシャー水分計を使用して水分を多検体自動測定する方法を紹介しています。
- 8.000.6089Automated sample measurement in Karl Fischer titration
This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.
- 8.000.6102イオンクロマトグラフィー - 医薬品分析のオールラウンダー
医薬品分析は、分析化学を用いて医薬品の特性、内容、質、純度、および安定性を提供することで、薬品の安全性を保証するものです。イオンクロマトグラフィー (IC) は、品質管理、モニタリング、および薬剤製造の向上のためにUSP(米国薬局方)に準拠した幅広い用途を提供します。非常に正確かつ汎用性ある技術として、ICは多くの医薬アプリケーションにおける要求を満たします。ICは、有効活性成分 (APIs)、賦形剤、不純物、水剤や、製薬出発物質から最終製剤 (FPPs)、体液までも測定するためのUSP認可の標準メソッドです。このポスターでは、いくつかの典型的な例が示されています。
- 8.000.6105USP <591>に従った様々なOTC組成における亜鉛の選択性および高感度測定
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、高選択的で高感度なイオンクロマトグラフィーを用いた、<591>に従った亜鉛のための新しいUSPメソッドを紹介するものです。選択性は分離によって獲得され、PCR反応によってさらに改善されます。高感度および幅広く線的な定量化限界により、新しいUSPメソッドはQA/QCに理想的です。自動化されたPCRデリバリーにより、他項目総合評定法の性能の検証が容易になります。
- 8.000.6106イオンクロマトグラフィーによるOTC医薬品中のカリウムのアッセイ
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムならびに塩化カリウム中のカリウムのアッセイおよび識別のため、単一のICプロセスの開発および検証に弊社が成功したことを紹介するものです。最適化されたクロマトグラフィー条件は、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムおよび塩化カリウム中のマグネシウム、カルシウム、ナトリウム、およびアンモニウムなどといった、その他の陽イオン性の不純物にも用いることができます。アッセイおよび識別のための単一のクロマトグラフィーメソッドは、QA/QCワークフロー全体を簡易化します。
- 8.000.6107USP 近代化イニシアチブ: イオンクロマトグラフィーによる原薬中のイオン性不純物
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、原薬、炭酸水素カリウムならびに炭酸カリウム中の塩化物および硫酸塩の測定のためのICメソッドの検証に弊社が成功したことを紹介するものです。ここで提案されているICメソッドは、比濁法/目視比較メソッドの限界を克服するものです。
- 8.000.6108大麻の水分分析技術の比較研究
大麻に含まれる水分はその効能に大きな影響を与えるので、正確に測定することが求められます。乾燥減量 (Loss on drying, LOD) は大麻の水分を測定するための最も一般的なメソッドです。残念ながら、この技術は水分に特化したものではなく、テルペンなどといった揮発性成分の損失が間違って水分として分類されることがあります。カールフィッシャー (KF) 滴定は、水分に化学的に特化した唯一の検査法です。このポスターでは、カールフィッシャー滴定によって水分量を測定するのに用いられる装置について説明されており、このデータの結果が乾燥減量と比較されています。
- 8.000.6109USP近代化イニシアチブ: イオンクロマトグラフィーによるヨウ素のアッセイ
ヨウ化カリウム (KI) は、甲状腺機能亢進症を治療するため、および吸入または飲み込んだヨウ素による放射線の影響から甲状腺を保護するために用いられます。現在、ヨウ素カリウムの USPモノグラフでは、ヨウ素の識別は湿式化学、および、精度と正確度の低い歴史を有するMAT (手動滴定) によって行われています。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替的選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学に替わる識別検査としても使用することができます。
- 8.000.6110イオンクロマトグラフィーによるOTC医薬品中のフッ化物
フッ化物は、虫歯予防のために歯科用製品に一般的に用いられています。フッ化物の濃度が高い場合、それらの医薬品は21 CFR 355によって規制されています。オーバー ザ カウンター (OTC) 虫歯予防歯科用製品に用いられている三種のフッ化物は、フッ化ナトリウム、フッ化第一スズ、モノフルオロリン酸ナトリウム (MFP) です。これらの有効成分と最終製剤に含まれるフッ化物のアッセイは、MAT (手動滴定) またはイオン選択性電極によって測定されます。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学メソッドに替わる識別検査としても使用することができます。
- 8.000.6111フローセルテクノロジーを使用したpHの完全自動測定
外部フローセル搭載pHモジュールを使用した培養基のpHを測定するためのハイスループット自動システムが開発されました。カスタマーサンプルバイアルの形状とサイズを調整するため、カスタムのセプタム穿孔、通気針が開発されました。このアプリケーションには、精密かつ正確なpH測定が必要とされていました。この文書に記載されているデータは、顧客によってその検証プロセスの一部として収集され、その同意を得て使用するために提供されました。
- AB-073Polarographic analysis – half-wave potentials of organic substances
This Bulletin is a supplement to Application Bulletin no. 36 (Half-wave potentials of inorganic substances) in the sense that the half-wave potentials of 100 different organic substances are listed. At the same time the supporting electrolytes used and the limits of determination are given.The various substances are listed in alphabetical order. The most important polarographically active functional groups are taken into consideration. This means that substances for related structures can also be determined polarographically in the same or similar supporting electrolytes, although they may not appear in the list.Unless otherwise stated, the half-wave potentials refer to a temperature of 20 °C, and the potentials are given in volts, measured with a sat. KCI-Ag/AgCl electrode assembly.The determination limits give the smallest concentrations which can be measured without risking serious errors in the results. In all cases, the limit of detection lies below the limit of determination.
- AB-077カール・フィッシャーによる容量水分測定 - カール フィッシャー容量滴定のヒントとコツ
このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。
- AB-096Determination of mercury at the rotating gold electrode by anodic stripping voltammetry
This Application Bulletin describes the determination of mercury by anodic stripping voltammetry (ASV) at the rotating gold electrode. With a deposition time of 90 s, the calibration curve is linear from 0.4 to 15 μg/L; the limit of quantification is 0.4 μg/L.The method has primarily been drawn up for investigating water samples. After appropriate digestion, the determination of mercury is possible even in samples with a high load of organic substances (wastewater, food and semi-luxuries, biological fluids, pharmaceuticals).
- AB-098Determination of ascorbic acid (Vitamin C) and its compounds
In addition to its natural occurrence in fruit and vegetables, ascorbic acid (Vitamin C) is used as an antioxidant in foods and drinks. Ascorbic acid is furthermore also to be found in numerous drugs.Ascorbic acid and its salts and esters can be determined with titration or by using polarography, for which ascorbic acid is oxidized to form dehydroascorbic acid.Bi-voltammetric or photometric equivalence point indication can be used for titrimetric determination. It must be taken into account here that only bi-voltammetric indication is independent of the inherent color of the sample. Polarography is the most selective of the methods described, as other reducing or oxidizing substances are not recorded.
- AB-130Chloride titrations with potentiometric indication
Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.
- AB-131吸着ストリッピングボルタンメトリーによるアルミニウムの測定
このApplication Bulletinでは、水サンプル、透析液、塩化ナトリウム溶液、消化液 (例えば凍結乾燥物などの) に含まれるアルミニウムの測定のための電圧電流法について説明しています。このメソッドは、カルコン (エリオクロムブルーブラックR) によるAl3+イオンの錯体生成を用いています。形成された錯体は、60°Cで簡単に電気化学的還元が可能です。定量下限は、用いる試薬の純度によって異なりますが、およそ5 µg/Lです。
- AB-133イオン選択性電極を用いたアンモニアの測定 - 共通基準に準じた信頼のおける測定のためのヒントとコツ
アンモニア/アンモニウムの測定のためのよく知られた測光法は正確ではあるものの、かなりの時間を要します (ネスラー法では30分、インドフェノール法では90分の反応時間)。これらのメソッドの更なる短所は、透明な溶液しか測定できないという点です。不透明な溶液は、まず時間のかかる手順を踏んで透明にしなければなりません。イオン選択性アンモニア電極ではこういった問題がありません。廃水、液肥、尿、ならびに土壌浸出液においても容易に測定を実施することができます。特に真水および廃水サンプルに対して、ISO 6778、EPA 350.2、EPA 305.3 ならびに ASTM D1426 など、いくつかの規格においてイオン測定によるアンモニウムの分析が説明されています。この Application Bulletin では、これらの規格に準じた測定について、他のサンプルの測定や、アンモニアイオン選択性電極の扱い方についての一般的なヒントやコツとともに説明されています。イオン選択性アンモニア電極によるアンモニウム塩中のアンモニア、硝酸塩中の硝酸含有量、ならびに有機化合物中の窒素含有量の測定は、苛性ソーダが過剰に添加される状況下でアンモニウムイオンがアンモニアガスとして放出される原理に基づいています:NH4+ + OH- = NH3 + H2O電極皮膜により、アンモニアは通過拡散することができます。内部溶液のpH値の変化は、ガラス複合電極にてモニタリングされます。測定される物質がアンモニウム塩の形で存在しない場合、まずその形に変換されなければなりません。有機窒素化合物、特にアミノ化合物は、濃縮硫酸で加熱することでケルダール法に準じて分解されます。炭素は、有機窒素が定量的に硫酸アンモニウムに変換される過程で、二酸化炭素に酸化されます。
- AB-137カール・フィッシャーによる電量法水分測定
このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。
- AB-140Titrimetric sulfate determination
This Bulletin describes three potentiometric, one photometric, one thermometric and one conductometric titration method for sulfate determination. The question of which indication method is the most suitable depends primarily on the sample matrix.Method 1: Precipitation as barium sulfate and back titration of the Ba2+ surplus with EGTA. Use of the ion-selective calcium electrode as indicator electrode.Method 2: As with Method 1, although with the electrode combination tungsten/platinum.Method 3: Precipitation titration in semi-aqueous solution with lead nitrate in accordance with the European Pharmacopoeia using the ion-selective lead electrode as indicator electrode.Method 4: Photometric titration with lead nitrate, dithizone indicator and the Optrode 610 nm, particularly suitable for low concentrations (up to 5 mg SO42- in the sample solution).Method 5: Thermometric precipitation titration with Ba2+ in aqueous solution, particularly suitable for fertilizers.Method 6: Conductometric titration with barium acetate in accordance with DIN 53127
- AB-141食用油脂の分析 - 品質管理に最も重要な7つのパラメータ
油脂に含まれる個々のグリセリドの正確な含有量の測定は困難かつ時間を要するものであるため、いくつかの油脂総パラメータまたは油脂指数は、油脂の特性評価と品質管理に用いられます。油脂は料理において重要なだけでなく、軟膏やクリームなどといった医薬品およびパーソナルケア製品のための重要な成分でもあります。したがって、いくつかの規格や基準では、最も重要な品質管理パラメータの測定について説明されています。このApplication Bulletinでは、以下の食用油脂における油脂パラメータのための8つの重要な分析メソッドについて説明されています:カールフィッシャーメソッドに準じた水分の測定; ランシマット法に準じた酸化安定性の測定; ヨウ素価; 過酸化物価; 鹸化価; 酸価、遊離脂肪酸 (FFA); 水酸基価; ポーラログラフィーを用いたニッケルの微量測定; これらのメソッドでは、塩素系溶剤を避けるために特別な措置が取られます。また、述べられたメソッドのうち出来る限り多くのものが自動化されます。
- AB-181Automatic potentiometric titration of aluminum and magnesium in the same solution
Mixtures of aluminum and magnesium ions can be analyzed automatically using potentiometric titration. The excess DCTA is back-titrated with copper(II) sulfate solution after the addition of 1,2-diaminocyclohexanetetraacetic acid (DCTA) and complex formation. The ion-selective copper electrode is used here as the indicator electrode. First, the aluminum is determined in acidic solution and then the magnesium in alkali solution.
- AB-199ポーラログラフィーによる硫化物および亜硫酸塩の測定
硫化物および亜硫酸塩は、全く問題なくポーラログラフィーによって測定することができます。硫化物ではポーラログラフィーはアルカリ性溶液にて実施され、亜硫酸塩では弱酸性の一次溶液にて実施されます。このメソッドは医薬品 (輸液)、廃水や排ガス水、写真現像液などの分析に適しています。