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本固态电极痕量金属分析系列的最后篇章,将重点探讨玻碳旋转圆盘电极(GC RDE)的技术特点及其应用场景。


玻碳旋转圆盘电极(GC RDE)

旋转圆盘电极(RDE)由两部分组成:由不同材料制成的电极头,以及驱动轴。电极头只需旋紧在轴上(图1)即可组装成完整的工作电极。

图1. . 旋转圆盘电极组件示意图 左:驱动轴部件 右:玻碳电极头(配玻璃材质连接轴)

玻碳(GC)作为痕量金属检测的固体电极材料应用历史悠久。该材料具有类似玻璃/陶瓷的非晶结构,与晶体结构的石墨或金刚石存在本质差异。

玻碳不仅具备高温稳定性和类石英硬度,还具有极强的化学惰性与低电阻特性,是非常适宜的多功能电极材料。

瑞士万通设计的GC电极头(图1)采用玻碳棒与玻璃轴熔合工艺,这种结构对绝大多数化学试剂呈惰性,同时电极材料与玻璃轴的无缝结合确保了不凡的测量重现性。

图2. 瑞士万通884专业型伏安仪及玻碳旋转圆盘电极。

金属膜改性工艺

痕量金属检测需对GC电极进行金属膜(汞/铋)修饰。通过含20 mg/L Hg2+或Bi3+的酸性镀液实现非原位电镀,该镀液可直接用市售标准溶液配制且可重复使用。

镀膜完成后可支持多次检测。当灵敏度下降时,仅需擦拭旧膜并重新镀膜。因仅镀层会老化,玻碳电极基体可一直使用。

应用


玻碳电极的应用兼具不凡的的重现性、稳定性以及极低的检测限。

 

镉与铅检测应用

本系列前文已阐述饮用水中镉/铅的危害及检测必要性。针对世卫组织规定的限值(镉3 µg/L、铅10 µg/L),实现镉0.3 µg/L、铅1 µg/L的检测灵敏度即可完全达标。

玻碳电极能将检测灵敏度提升十倍:30秒沉积时间即可实现镉0.02 µg/L、铅0.05 µg/L的超低检测限。若增加沉积时间,灵敏度可再获提升。

该超灵敏检测采用玻碳电极镀汞膜技术,通过阳极溶出伏安法(ASV)实现镉铅定量分析。

该技术检测限极低,不仅能满足常规限值监测,还可实现ppt(ng/L)级超痕量检测,特别适用于海水研究等环境分析领域。

 免费下载应用说明获取完整方案:

《饮用水中镉铅同步检测——汞膜改性玻碳电极应用》

 

镍与钴痕量检测

GC电极另一重要应用是镍钴超痕量测定,检测限可达镍0.05 µg/L、钴0.03 µg/L。该检测采用铋膜修饰电极,通过二甲基乙二肟(DMG)络合吸附溶出伏安法(AdSV)实现。

图3. GC旋转圆盘电极检测自来水样本(沉积时间30秒)

该检测方法长期依赖汞滴电极,而玻碳电极铋膜改性技术提供了灵敏度相当的无毒替代方案,且具备非常好佳的重复性。

对0.5 µg/L镍和钴标准溶液连续20次检测(同一铋膜)显示:

  • 镍回收率105%(RSD 2.0%)
  • 钴回收率112%(RSD 3.3%)

此方法非常适用于自然本底浓度(通常低至ng/L级)的环境监测研究。

 

下载免费应用说明获取完整方案:

《饮用水中镍钴同步检测——铋膜修饰GC旋转圆盘电极ng/L级测定》

 

六价铬检测

现行铬限值(如WHO饮用水标准50 µg/L)多针对总铬,但六价铬的剧毒性和致癌性远超三价铬。

21世纪以来,科学界对制定六价铬专项限值的讨论持续进行。

采用汞膜修饰玻碳电极配合DTPA络合吸附溶出法(AdSV),可实现:
• 六价铬检测限低至0.05 µg/L
• 0.1 µg/L标样回收率111%
• 三次测定相对标准偏差4.4%
• 全满足ng/L级六价铬检测需求。

下载应用说明获取完整技术方案:

《饮用水中六价铬检测——汞膜改性玻碳电极超高灵敏测定法(DTPA法)》

 

图4. 瑞士万通884专业型伏安极谱仪(配备双800 Dosinos自动加液单元)

上述所有检测方案均可通过884专业型系统手动操作图4),也可配置自动化程序实现小批量样品检测。

总结

本固态电极重金属分析系列共五篇文章,本文为最终篇。若您对任何应用方案感兴趣,欢迎联系当地瑞士万通代表获取支持。


下表完整列出本系列所有固态电极(SSE)的应用方案,点击应用说明或技术公告即可免费下载查阅。

元素 电极 应用报告 实验室 便携型
Ag GC RDE AB-207



As


scTRACE Gold
AN-V-210
AN-V-211





Bi scTRACE Gold AN-V-218

Cd, Pb GC RDE (Hg film) AN-V-225

Cd, Pb SPE (Hg film) AN-V-231

Cd, Pb Bi drop AN-V-221

Cr(VI) GC RDE (Hg film) AN-V-227

Cr(VI) scTRACE Gold (Hg film) AN-V-230

Cu scTRACE Gold AN-V-213

Fe scTRACE Gold AN-V-216

Fe Bi drop AN-V-222

Hg scTRACE Gold AN-V-212

Ni, Co scTRACE Gold (Bi film) AN-V-217

Ni, Co GC RDE (Bi film) AN-V-224

Ni, Co SPE (Bi film) AN-V-232

Ni, Co Bi drop AN-V-223

Pb scTRACE Gold (Ag film) AN-V-214

Sb(III) scTRACE Gold AN-V-229

Se(IV) scTRACE Gold AN-V-233

Te(IV) scTRACE Gold AN-V-234

Tl scTRACE Gold (Ag film) AN-V-228

Zn scTRACE Gold AN-V-215

系列专题其他内容

本文聚焦玻碳旋转圆盘电极(GC RDE)在饮用水及环境重金属检测中的应用。本系列还涵盖以下固态电极的痕量金属分析技术:

作者
Zumbrägel

Barbara Zumbrägel

Product Manager VA/CVS
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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