卡尔费休滴定中滴定度的测定

如果不进行滴定度测定，您将无法获得正确的结果，这句话同样适用于容量法卡尔费休滴定。在本篇博文中，我将介绍以下主题（点击可直接跳转至每个主题）：

• 为什么要进行滴定度测定?
• 多久进行一次滴定度测定?
• 滴定度测定需要什么设备?
• 如何进行滴定度测定？
• 可接受的结果
• 试剂可以使用多长时间?

I如果您正在寻找有关电位滴定滴定法滴定测定的信息，请阅读我们下面的文章。

规范滴定剂时应考虑的问题

为什么要进行滴定度测定？

为什么需要进行滴度测定？嗯，答案很简单。如果不知道卡尔费休滴定剂的滴定度，就无法正确计算样品中的水含量。在卡尔费休滴定中，滴定度代表：用1ml滴定剂可以滴定多少mg的水。因此，卡尔费休滴定度的单位为mg/mL。

你可能会说：“好吧，现在就让我们来测定滴定度吧。工作量还不算太大，当我测完知道滴定度的值了，就不需要重复测定滴定度啦。”

我同意这将是非常好的。然而，现实情况有些不同：您须定期进行滴定度测定。在密闭的瓶子中，卡尔费休滴定剂非常稳定，滴定度没有明显变化。一旦打开瓶子，卡尔费休滴定剂开始发生显著变化。空气将会进入瓶子，考虑到1L的空气中含有几毫克的水，而这些水会对滴定度产生影响。为防止湿气进入滴定剂，瓶子在使用后须用原来的盖子盖紧，或用填充有分子筛（0.3nm）的吸收管保护。

请注意：温度变化也会影响滴定度。由于体积膨胀，滴定剂温度升高1℃会导致滴定度降低约0.1%。考虑到这一点，要注意避免您实验室的温度在工作日期间波动。

不要忘记：如果您的滴定系统在夜间停止工作，管路和加液单元中的试剂会受到影响，并且其滴定度不再等于瓶中的滴定剂。因此，我建议在头一次滴定之前先运行一次准备步骤来冲洗所有管路。

多久进行一次滴定度测定？

这个问题经常被问到，不幸的是并没有简单的答案。换句话说，我无法推荐一个固定的时间间隔来测定滴定度。其频率取决于多种因素：

• 试剂类型（双组分滴定剂比单组分滴定剂更稳定） 
• 滴定杯和滴定剂瓶子之间的密封性 
• 样品中水含量测定要求的准确性

刚开始，我建议每天进行滴定度测定；几天后，滴定度是保持稳定还是下降会显而易见；然后您可以调整连续滴定度测定之间的间隔。

滴定度测定需要什么设备？

如何进行滴定度测定？

有三种不同的水标均可用于滴定度测定。液体和固体标准品，各家试剂供应商均可提供；第三种标准品，即：蒸馏水，每个实验室都有。下面，我们将详细介绍这三种水标的操作方法。对于确定合适的样品量，您可下载我们的免费应用报告AB-424：容量法卡尔费休滴定中的滴定度测定。l

卡尔费休滴定中滴定度的测定

分步——如何进行滴定度测定：

1.  按照制造商的建议打开含有标准品的安瓿瓶。 
2.  用注射器吸入大约1ml的标准品。 
3. 将针尖从液体中移出并将柱塞拉回最大体积。摇动注射器，用标准品对其进行润洗。然后将1mL标准品排出到废液瓶中。 
4. 将安瓿瓶中剩余的标准品吸入注射器。 
5. 用纸巾擦除针头外部多余的液体。 
6. 将注射器放在天平上，然后去皮。 
7. 然后，开始测定，并穿透隔垫将适量的标准品注入滴定杯中。请注意将标准品注入试剂中，而不是电极或滴定杯壁，否则将会导致无法重现的结果。 
8.  注入标准品后，将注射器再次放在天平上。 
9. 在软件中输入样品质量。

2.  固体水标

对于固体水标的添加，无法使用注射器进行。为此，需要不同的工具。此处展示了称量舟和瑞士万通OMNIS糊料勺的示例。

通过质量添加：

用水填充一个约1ml的小体积注射器。由于滴定度测定需要添加的纯水量非常少，我建议使用非常细的针头以便更准确地添加如此的小体积。填充完注射器后，将其放在天平上并去皮。然后开始滴定，穿透隔垫向滴定杯中注入适量的水。将末尾一个液滴吸回注射器中，抽出针头，将注射器再次放在天平上，然后在软件中输入样品质量。

通过体积添加：

用适当体积的水填充微升注射器，确保注射器中没有气泡，否则将会导致错误的结果。开始滴定并穿透隔垫将注射器内的纯水注入滴定杯中。在软件中输入添加的样品量。

可接受的结果

在培训期间，经常有人问我其获得的结果是否可以接受。我建议进行三次平行滴定度测定。理想情况下，三次测定间的相对标准偏差小于0.3%。

试剂可以使用多长时间？

只要您定期进行滴定度测定，计算中就会考虑到滴定度的变化，结果就是正确的。请记住：滴定度越低，测定所需的体积就越大。

结论

我希望我能够说服您：在容量法卡尔费休滴定中，滴定度测定对于获得正确的结果至关重要，并且操作起来并不困难。

如果您仍有未解决的问题，请下载瑞士万通应用报告AB-424获取有关执行滴定度测定的更多信息、提示和技巧。 

还有问题？

请查看我们的应用报告：容量法卡尔费休滴定中滴定度的测定