卡尔费休滴定中的常见问题—第 1 部分

自从我15年前开始在瑞士万通工作以来，收到了很多关于卡尔费休滴定的问题。其中有一些是世界各地不同地区的人们反复询问的问题，因此，我选择了20个常见的有关卡尔费休仪器的问题，把它们分为三类：仪器准备和操作，滴定故障解决和卡氏加热炉技术。第1部分将介绍仪器准备和操作，第2部分将介绍其他两个主题。

FAQ中的问题摘要（点击可直接进入每个问题）：

1.  如何检查电极是否工作正常？
2.  电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？
3.  分子筛是否可以干燥后重复使用，还是应该更换？
4.  平衡一般需要多长时间？
5.  平衡时，库伦法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值，使用新鲜试剂时亦是如此。造成这种影响的原因是什么？
6.  卡尔费休仪器的的尤佳清洁频率是多久？
7.  如何清洁卡尔费休仪器？
8.  是否也可以使用CIF之类的清洁剂或牙膏来清洁双铂电极？
9.  如何清洁有隔膜发生电极？

仪器准备和操作

1.  如何检查电极是否工作正常？

建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库伦法卡尔费休滴定。在容量法中，可以先进行三次平行滴定度测试，然后测试不同的水标含量，计算回收率。

2.  电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？

卡尔费休电极是由玻璃和金属铂制成的。因此，电极不会受卡尔费休试剂的影响，在其中储存多长时间均可。

4.  平衡一般需要多长时间？

对于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大约2-4分钟，主要取决于反应速度（试剂类型），库仑法的平衡则需15–30分钟。与卡氏炉联用，由于持续的气流影响，则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。建议在首次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。

在相同工作介质中的单次测量之间，平衡大约需要1-2分钟。注意会再次达到原始漂移值。

5.  平衡时，库伦法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值，使用新鲜试剂时亦是如此。造成这种影响的原因是什么？

6.  卡尔费休仪器的的非常适合的清洁频率是多久？

关于何时清洁卡尔费休仪器并没有严格的规定，清洁间隔很大程度取决于添加到滴定杯中的样品类型和数量。溶解性差、指示电极污染（其表面上的沉积层）或由于大量样品引发的记忆效应是清洁仪器的合适理由。

漂移也是一个很好的判断指标。如果出现较高且不稳定的漂移值，建议清洁滴定杯或至少重新填充工作介质。

7.  如何清洁卡尔费休仪器？

对于已安装的滴定杯，可以用乙醇简单冲洗。如需从头到尾清洁，应将滴定杯从仪器中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以用来清洁卡尔费休仪器。甚至浓硝酸也可作为氧化剂使用，例如，如果指示电极或库伦法发生电极受到污染。

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这些清洁方案都可以，但定要记住：末尾的清洁步骤定是用乙醇冲洗，然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机（最高50℃）去除尽可能多的附着水。

切勿使用酮类（例如丙酮）清洁卡尔费休仪器，因为它们会与甲醇发生反应释放出水分。如果清洁后滴定杯中仍有残留的酮，它们会与卡尔费休试剂中的甲醇发生反应，并可能导致漂移值过高而无法开始任何滴定。

清洁说明也可以在我们关于金属和卡尔费休电极维护的视频中找到：

9.  如何清洁有隔膜发生电极？

从滴定杯中取出发生电极后，处理掉阴极液，然后用水冲洗电极。将发生电极直立放置（例如，在锥形瓶中）并用保护盖盖住连接器以防止腐蚀。用几毫升浓硝酸填充发生电极，让酸流过隔膜。然后用水填充阴极室，并再次让液体流过隔膜。用水重复冲洗步骤数次，以确保残留的硝酸都从隔膜上冲走。

请注意，如果污染程度较低，可以省略硝酸处理。

末了，将一些甲醇倒入发生电极中以去除水分。重复此步骤几次，从头到尾去除残留水分。末尾一步是在干燥箱中或使用吹风机（最高50℃）正确干燥电极。完成此清洁步骤后，电极崭新如初，可再次用于滴定。

在第2部分中，我将介绍卡尔费休滴定故障排除和卡氏加热炉技术的话题，您可以直接点击下面的链接直接进入！

卡尔费休滴定中的常见问题—第2部分

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