Tối ưu hóa hiệu quả phòng thí nghiệm với MiPT cho xử lý mẫu linh hoạt và chính xác cao

Kỹ thuật tiêm được sử dụng phổ biến nhất trong sắc ký ion (IC) là tiêm đầy loop. Kỹ thuật này dễ dàng và có tính lặp lại cao. Vì hệ thống IC luôn được hiệu chuẩn để tiêm một thể tích giống nhau, nên giá trị tuyệt đối của thể tích vòng tiêm không quan trọng. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, việc tiêm các thể tích mẫu hoặc chuẩn biến thiên vào IC có thể thuận tiện hơn. Kỹ thuật «tiêm một phần loop» làm cho phân tích IC trở nên linh hoạt và thuận tiện hơn. Kỹ thuật tiêm một phần loop thông minh Metrohm (MiPT) nâng tầm độ chính xác với các bước xử lý chất lỏng tự động hoàn toàn do Dosino thực hiện.

Kỹ thuật tiêm một phần loop hoạt động như thế nào?

Để thực hiện tiêm một phần loop, một loop lớn (thường là 250 µL) được lấp đầy một phần với dung dịch mẫu, sau đó tiêm vào IC. Thể tích tiêm được sử dụng để tính toán tự động nồng độ cuối cùng trong phần mềm sắc ký (ví dụ: MagIC Net).

Sử dụng Kỹ thuật Tiêm một phần loop Thông Minh Metrohm (MiPT), một 800 Dosino hút dung dịch mẫu (hoặc dung dịch chuẩn) từ bình vào ống dây qua van mẫu (Hình 1, bên trái). Sau khi chuyển van mẫu sang vị trí fill, Dosino nạp đầy loop với thể tích mẫu đã chỉ định (Hình 1, giữa). Vòng mẫu được lấp đầy một phần sau đó được tiêm vào IC (Hình 1, bên phải). Đối với vòng 250 µL, thể tích mẫu tiêm có thể dao động từ 4 µL đến 200 µL.

Hình 1. Quá trình tiêm một phần loop. 1) Mẫu (màu đỏ) chuyển vào loop đệm (bên trái). 2) Bộ tiêm chuyển sang chế độ fill và nạp vào loop với thể tích mẫu được xác định chính xác bởi Dosino. 3) Tiêm thể tích mẫu vào sắc ký ion [1,2].

Quá trình MiPT hoàn toàn tự động, như thể hiện trong Hình động 1. MiPT tiết kiệm thời gian quý giá trong phòng thí nghiệm và chi phí thiết bị, đồng thời giảm thiểu rủi ro lỗi do con người và độ nhiễm chéo xuống mức tối thiểu (<0.001%).

Hình động 1: Cài đặt Kỹ thuật Tiêm một phần loop Thông Minh Metrohm (MiPT).
800 Dosino (ở giữa) chuyển mẫu vào loop đệm. Sử dụng Dosino (chính xác đến 0.2 μL), vòng mẫu được nạp với lượng mẫu hoặc chuẩn chính xác, sau đó tiêm vào sắc ký ion.

Bằng cách tích hợp các tính năng logic trong phương pháp MagIC Net, thể tích tiêm của mẫu chưa pha loãng có thể tự động điều chỉnh sao cho nồng độ đo được nằm trong phạm vi đường chuẩn. Sự tự động hóa cải thiện hiệu quả phân tích tổng thể và khiến MiPT logic trở thành lựa chọn lý tưởng cho các phân tích tuần tự và có năng suất cao, nơi độ chính xác là quan trọng nhất.

Tối ưu hóa việc lập đường chuẩn với MiPT

Giống như Kỹ thuật Pha loãng Inline Metrohm (MIDT), MiPT đơn giản hóa quá trình dựng đường chuẩn bằng cách sử dụng một chuẩn đa ion duy nhất. Hình 2 cho thấy quy trình dựng đường chuẩn chính xác và tự động bằng MiPT [3]. Việc tối ưu hóa này càng nâng cao hiệu quả và độ chính xác của quy trình phân tích.

Hình 2. Nâng cao hiệu suất với việc dựng đường chuẩn tự động sử dụng MiPT. Để có được phạm vi đường chuẩn đầy đủ tương ứng với các nồng độ phân tích khác nhau, nhiều lần tiêm với thể tích tiêm khác nhau được thực hiện. Thể tích tiêm có thể dao động từ 4 đến 200 microliters.

Độ lặp, độ đúng và độ chính xác tuyệt vời (Hình 3) – cho cả dựng đường chuẩn và tiêm mẫu. MiPT cung cấp cho người dùng một phương pháp hoàn toàn tự động và đáng tin cậy để phân tích các mẫu với các nồng độ khác nhau, bao gồm cả việc dựng đường chuẩn chuẩn đơn hiệu quả và sự linh hoạt để tiêm mẫu với các thể tích khác nhau phù hợp với phạm vi đường chuẩn.

Hình 3. Hiệu suất của nhiều lần tiêm được thực hiện với MiPT. Việc chồng sắc ký đồ (với độ lệch) hiển thị nhiều lần tiêm chuẩn cation hỗn hợp 500 μg/L (thể tích tiêm là sáu lần mỗi thể tích 2 μL, 10 μL, 100 μL và 200 µL). Độ chính xác tổng thể rất cao với RSD < 0.1% và độ thu hồi > 98%. Việc xử lý mẫu mất chưa đầy hai phút.

MiPT là một trong những kỹ thuật tiêm được sử dụng thường xuyên nhất do Metrohm cung cấp. Có nhiều lĩnh vực ứng dụng – từ phân tích môi trường của các loại nước khác nhau đến kiểm soát chất lượng trong ngành điện tử và thậm chí trong phân tích thực phẩm và đồ uống. Đọc thêm trong kiến thức tóm tắt ở cuối bài viết này!

MiPT mang lại nhiều lợi thế cho phân tích IC

Đường chuẩn từ chuẩn đơn và thể tích tiêm có thể điều chỉnh nếu nồng độ mẫu vượt quá phạm vi đường chuẩn (có thể thực hiện thủ công hoặc theo phương pháp tự động logic) trong phạm vi thể tích biến thiên từ 4–200 µL (hệ số pha loãng 1:50).

MiPT có thể được điều chỉnh cho mọi hệ thống IC của 858 Professional Sample Processor hoặc 889 Sample Center, và cũng có thể được sử dụng kết hợp với Metrohm Inline Ultrafiltration.

Phân tích mẫu chứa nồng độ ppb (µg/L) và ppm (mg/L) của các chất phân tích với rủi ro nhiễm chéo tối thiểu nhờ sự bảo vệ của Dosino bằng một loop đệm (Hình 1) và quy trình rửa tự động hoàn toàn (Hình động 1).

Độ chính xác và khả năng tái lập được đảm bảo nhờ thiết bị Dosino sáng tạo và chính xác.

Tất cả các bước, bao gồm cả dựng đường chuẩn, đều được tự động hóa hoàn toàn, giúp tiết kiệm thời gian quý báu trong phòng thí nghiệm và làm cho phân tích nhanh hơn, đáng tin cậy hơn, và không có lỗi do con người.

Kết luận

Kỹ thuật tiêm một phần vòng thông minh của Metrohm và kỹ thuật pha loãng trực tuyến của Metrohm đại diện cho những tiến bộ quan trọng trong sắc ký ion (Bảng 1). Bằng cách tự động hóa các bước quan trọng như dựng đường chuẩn hoặc pha loãng mẫu và cung cấp độ chính xác cao nhất, các kỹ thuật này nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của các phân tích và đóng góp vào việc tiết kiệm thời gian và chi phí đáng kể trong phòng thí nghiệm.

**Bảng 1.** So sánh kỹ thuật pha loãng trực tuyến của Metrohm và kỹ thuật tiêm một phần vòng thông minh của Metrohm.
Kỹ thuật:	Inline Dilution (MIDT)	Partial-Loop Injection (MiPT)
Phạm vi nồng độ	mg/L to g/L	µg/L to mg/L
Phạm vi hiệu chuẩn	1:2000	1:100
Phạm vi nồng độ mẫu	1:4,000,000	1:5000
Có thể kết hợp	Ultrafiltration, dialysis, internal loop injection	Ultrafiltration
Yếu tố pha loãng	1:2000	1:50
Hiệu chuẩn tự động từ một tiêu chuẩn	Có	Có
Pha loãng hợp lý/tiêm một phần loop	Có	Có
Xử lý lồng nhau	Có	Có
Thời gian chuẩn bị mẫu	Khoảng 5 phút	Khoảng 2 phút

Tài liệu tham khảo

[1] Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; et al. Monograph: Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography, 2nd ed.; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Metrohm Inline Sample Preparation; Metrohm AG: Herisau, Switzerland, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Straightforward Multipoint Calibration Using a Single Standard. 8.000.6042