2.3. Thêm chuẩn (Spiking)
Nếu giá trị thu hồi của nước sau khi thêm chuẩn không nằm trong phạm vi 100 ± 3%, điều này có thể chỉ thị có phản ứng phụ. Tùy thuộc vào loại và tốc độ của phản ứng phụ, độ thu hồi có thể quá cao hoặc quá thấp. Ví dụ, các mẫu chứa DMSO (dimethyl sulfoxyde) thay đổi tỷ lệ cân bằng của phản ứng Karl Fischer và do đó dẫn đến kết quả đọc sai thấp.
Lưu ý rằng tỷ lệ phục hồi gần 100% không đảm bảo không có phản ứng phụ. Các phản ứng phụ xảy ra rất nhanh sẽ không được phát hiện, vì phản ứng phụ đã hoàn tất khi quá trình thêm chuẩn bắt đầu. Quy trình thêm chuẩn được mô tả chi tiết trong chương 2.5.12 của Dược điển Châu Âu.
2.4. Các thử nghiệm sơ bộ
Quá trình oxy hóa iodide hoặc khử iod dẫn đến kết quả sai.
Làm thế nào để kiểm tra xem mẫu của bạn có đang trải qua một phản ứng phụ với iod hoặc iodide hay không? Một thử nghiệm sơ bộ đơn giản có thể làm rõ tình huống này. Hòa tan mẫu trong dung dịch có tính acid yếu (cồn) và sau đó thêm vài giọt dung dịch iod hoặc potassium iodide. Dựa vào màu sắc (sự mất màu của iod hoặc sự hình thành iod màu nâu), một phản ứng phụ có thể được phát hiện.
2.5. Đánh giá các thế oxy hóa-khử
Việc so sánh thế oxy hóa-khử của các cặp oxy hóa-khử của các chất trong mẫu với thế oxy hóa-khử của iod/iodide có thể giúp đánh giá liệu có thể xảy ra phản ứng oxy hóa-khử không mong muốn hay không.
Nếu thế chuẩn cao hơn thế của iod/iodide, như trong trường hợp của ví dụ, clo, quá trình oxy hóa iodide có thể dẫn đến kết quả đọc sai thấp.
Nếu nó thấp hơn (ví dụ, chì), quá trình khử iod có thể dẫn đến các giá trị quá cao.