Thực hành tốt nhất cho điện cực trong chuẩn độ Karl Fischer

Bạn có bao giờ tự hỏi tại sao cần phải có điện cực để phát hiện điểm kết thúc trong chuẩn độ Karl Fischer (KF)? Về lý thuyết, điểm kết thúc trong chuẩn độ Karl Fischer có thể được xác định dựa trên sự thay đổi màu của thuốc thử. Tuy nhiên, nếu độ chính xác và khả năng tái lập kết quả là quan trọng, phát hiện điểm kết thúc bằng điện cực Pt kép sẽ là lựa chọn tốt hơn nhiều.

Vì điện cực chỉ thị phát hiện điểm kết thúc, bạn có thể tưởng tượng rằng kết quả rất phụ thuộc vào tình trạng của điện cực. Trong phương pháp điện lượng, một điện cực bổ sung (điện cực phát điện) được sử dụng để tạo ra lượng iod cần thiết cho chuẩn độ. Cả hai loại điện cực (điện cực chỉ thị và điện cực phát điện) cần phải được giữ trong tình trạng tốt để đảm bảo kết quả chính xác. Không cần phải nói thì việc làm sạch, lưu trữ, bảo dưỡng và kiểm tra điện cực KF là những yếu tố quan trọng để đạt được thành công. Bài viết này sẽ xem xét kỹ hơn những chủ đề này.

Nhấn vào bên dưới để chuyển trực tiếp đến chủ đề:

• Vệ sinh điện cực chỉ thị
• Điện cực phát điện
• Bảo dưỡng
• Bảo quản
• Những gì cần kiểm tra
• Những gì bạn nên tránh

Bạn đã xem loạt bài về những câu hỏi thường gặp trong chuẩn độ Karl Fischer chưa? Tìm chúng ở đây!

FAQ in KF titration - Part 1

FAQ in KF titration - Part 2

Vệ sinh

Điện cực chỉ thị

Các điện cực Pt dây kép hoặc vòng kép có thể dễ dàng được làm sạch với một chất tẩy rửa mài mòn như bột nhôm oxit hoặc kem đánh răng. Sau khi vệ sinh, rửa điện cực kỹ bằng nước và để khô trước khi lắp vào bình chuẩn độ. Xem video dưới đây của chúng tôi để biết thêm các mẹo và thủ thuật về quy trình vệ sinh đúng cách cho điện cực chỉ thị trong chuẩn độ Karl Fischer.

Điện cực phát điện

1. Không có màng ngăn

Rửa các điện cực phát điện không có màng ngăn bằng nước, hoặc nếu chất bẩn không hòa tan trong nước, hãy rửa bằng dung môi hữu cơ thích hợp. Nếu anode hoặc cathode của điện cực phát điện có dấu hiệu đổi màu hoặc có cặn bám mà không thể loại bỏ bằng cách rửa, thì có thể làm sạch điện cực bằng axit nitric đặc (65%). Lưu ý rằng axit nitric là một chất oxy hóa mạnh và cần được xử lý cẩn thận theo các quy định và hướng dẫn an toàn liên quan. Hãy nhớ gắn nắp bảo vệ màu xanh vào đầu nối điện cực để tránh ăn mòn do khói axit nitric. Sau đó, rửa điện cực bằng nước và cuối cùng bằng metanol.

2. Có màng ngăn

Bảo dưỡng

Ngoại trừ điện cực phát điện có màng ngăn, các điện cực KF không cần bảo dưỡng. Tuy nhiên, dung dịch catholyte trong điện cực phát điện có màng ngăn có thể phân hủy theo thời gian. Để tránh ảnh hưởng của các sản phẩm phân hủy lên kết quả, hãy thay thế dung dịch catholyte theo định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất.

Bảo quản

Khác với điện cực pH, các điện cực KF không chứa màng thủy tinh có thể bị khô. Do đó, không cần dung dịch đặc biệt để lưu trữ điện cực KF. Nếu bạn sử dụng điện cực thường xuyên, nên giữ điện cực lắp trong bình chuẩn độ và ngâm trong thuốc thử KF. Ngoài ra, tất cả các điện cực KF (điện cực chỉ thị và điện cực phát điện) có thể được lưu trữ khô.

Những gì cần kiểm tra

Khuyến nghị kiểm tra toàn bộ hệ chuẩn độ thay vì chỉ kiểm tra điện cực.

Phương pháp thể tích

Tiến hành xác định hệ số hiệu chỉnh ba lần bằng cách sử dụng một chuẩn nước dạng lỏng hoặc rắn phù hợp với phương pháp thể tích và tính giá trị trung bình của hệ số hiệu chỉnh. Sau đó, xác định hàm lượng nước của chuẩn nước (cũng qua ba lần xác định). Hãy chắc chắn rằng bạn không sử dụng cùng một chuẩn như khi xác định hệ số hiệu chỉnh mà sử dụng một lô chuẩn khác hoặc thậm chí một chuẩn hoàn toàn khác. Tính hàm lượng nước và so sánh với hàm lượng nước đã được chứng nhận của chuẩn.

Nếu tỷ lệ phục hồi được xác định trong khoảng 97–103%, hệ thống chuẩn độ (bao gồm cả điện cực) đang hoạt động tốt. Việc tìm thấy giá trị ngoài khoảng này có nghĩa là có vấn đề với hệ thống chuẩn độ hoặc quy trình xác định. Kết quả phân tích mẫu cũng rất có thể sẽ sai lệch với hàm lượng nước thực tế. Do đó, việc tìm ra lý do cho các giá trị quá cao hoặc quá thấp là rất quan trọng. Đôi khi lý do cho sự sai lệch chỉ đơn giản là một bọt khí trong xi lanh bơm định lượng hoặc do chất hút ẩm đã hết dung lượng. Tuy nhiên, nếu bạn không tìm thấy lý do, đừng ngần ngại liên hệ với đại lý Metrohm địa phương của bạn.

Phương pháp điện lượng

Các chuẩn nước có hàm lượng nước thấp hơn (0.1%) được dùng để kiểm tra đúng cách tình trạng của hệ thống chuẩn độ điện lượng. Tiến hành xác định hàm lượng nước ba lần với chuẩn này. Tính độ thu hồi với kết quả thu được và hàm lượng nước đã được chứng nhận của chuẩn.

Giá trị độ thu hồi trong khoảng 97–103% có nghĩa là mọi thứ đều ổn với hệ thống và các điện cực hoạt động như mong đợi. Cũng như trong phương pháp thể tích, trong phương pháp điện lượng, điều quan trọng là tìm ra lý do cho bất kỳ giá trị phục hồi sai lệch nào. Hãy chắc chắn rằng bạn tìm ra và loại bỏ vấn đề để có được kết quả chính xác cho mẫu của mình.

Những điều bạn nên tránh

• Không sử dụng dung môi chứa ketone hoặc aldehyde (ví dụ, ethanol biến tính) để làm sạch điện cực KF hoặc bất kỳ phụ kiện KF nào.
• Không sử dụng bể siêu âm để xử lý điện cực KF. Điều này có thể phá hủy điện cực.
• Để làm khô, sử dụng nhiệt độ tối đa là 50°C. Nhiệt độ cao hơn có thể làm hỏng điện cực.
• Không uốn cong các chân Pt của điện cực Pt dạng dây kép.

Tóm tắt

Như bạn thấy, việc giữ cho các điện cực KF của bạn trong tình trạng tốt thực sự rất đơn giản. Việc làm sạch định kỳ giúp tránh kết quả sai và đảm bảo rằng các điện cực Karl Fischer của bạn sẽ hoạt động lâu dài.