AN-V-235
2021-02
Cadimi trong sô-cô-la
Xác định bằng anodic stripping voltammetry sau khi nung khô trong lò nung kín
Tóm tắt
Nguyên tố cadimi (Cd) là chất độc đối với con người và có thể được tìm thấy trong môi trường như một chất ô nhiễm tự nhiên. Một số loại đất có hàm lượng cadimi cao cùng với khả năng hấp thụ sinh học lớn. Trong những điều kiện như vậy, cây ca cao có thể tích lũy cadimi, chủ yếu trong hạt, và sau đó được chế biến thành ca cao. Sô-cô-la được sản xuất từ những hạt bị ảnh hưởng sẽ chứa hàm lượng cadimi cao.
Để giảm rủi ro cho người tiêu dùng, hàm lượng tối đa trong sô-cô-la và các thực phẩm khác thường được giới hạn bởi chính phủ. Giá trị giới hạn điển hình ở Liên minh Châu Âu nằm trong khoảng từ 100 μg/kg đến 800 μg/kg (Quy định số 1881/2006 của Ủy ban EU), tùy thuộc vào hàm lượng ca cao trong sô-cô-la. Sô-cô-la được sản xuất từ hạt ca cao có hàm lượng cadimi cao có thể vượt quá giới hạn tối đa cho phép.
Anodic stripping voltammetry (ASV) có thể được sử dụng để xác định chính xác hàm lượng vết cadimi trong sô-cô-la xuống tới khoảng 10 μg/kg. Phương pháp này dễ thực hiện, có tính đặc hiệu cao và không bị ảnh hưởng bởi nhiễu. Trước khi phân tích, mẫu được nung thành tro trong lò ở 450 °C.
Mẫu
Dark chocolate, milk chocolate, cocoa powder
Thí nghiệm
Đầu tiên, các mẫu được vô cơ hóa bằng cách nung khô trong lò ở 450 °C trong 16 giờ. Tro còn lại sau đó được hòa tan trong một lượng nhỏ axit nitric đậm đặc và pha loãng bằng nước siêu tinh khiết. Việc xác định hàm lượng cadimi được thực hiện trên thiết bị 884 Professional VA với điện cực làm việc là Multi-Mode Electrode pro, sử dụng các thông số được liệt kê trong Bảng 1. Nồng độ Cd được xác định bằng hai lần thêm dung dịch chuẩn thêm Cd.
Thông số | Cài đặt |
---|---|
Điện cực làm việc | HMDE |
Chế độ | DP – Xung vi phân |
Thế lắng đọng | -0.8 V |
Thời gian lắng đọng | 60 s |
Start potential | -0.8 V |
End potential | -0.2 V |
Peak potential Cd | -0.55 V |
Điện cực
- Điện cực làm việc: Multi-Mode Electrode pro với ống mao quản thủy tinh được silan hóa
- Điện cực tham chiếu: Điện cực Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) với bình điện giải. Dung dịch điện giải cầu muối: KCl (3 mol/L)
- Điện cực bổ trợ: Điện cực thanh Pt
Kết quả
Việc xác định Cd trong phần tro hòa tan của mẫu sô-cô-la có thể được thực hiện một cách đơn giản và dễ dàng bằng ASV. Phương pháp này có tính chọn lọc và không bị nhiễu. Phù hợp để xác định nồng độ cadimi xuống đến 10 μg/kg đối với mẫu sô-cô-la rắn.
Mẫu | Cd [μg/kg] |
---|---|
Sô-cô-la sữa (29% cocoa) | 10.4 |
Sô-cô-la sữa (34% cocoa) | 37.0 |
Sô-cô-la đen (72% cocoa) | 164 |
Sô-cô-la đen (87% cocoa) | 346 |
Bột Cacao | 98.2 |
Internal reference: AW VA CH4-0579-032019