Zdieľať článok
Regenerácia rozpúšťadiel je proces extrakcie užitočných rozpúšťadiel a surovín z odpadu alebo z vedľajších produktov, ktoré vznikajú počas výrobných procesov. Rozpúšťadlá, ktoré sa v týchto situáciách používajú, sa často nelikvidujú a ani nespaľujú, ale namiesto toho sa regenerujú a čistia, pretože to značné šetrí náklady. Použité rozpúšťadlá sa čistia väčšinou destiláciou. Procesy regenerácie rozpúšťadiel sú veľmi bežné v chemickom priemysle, ako aj vo farmaceutickom priemysle pri výrobe API (aktívne farmaceutické substancie).
Organické rozpúšťadlá
Organické rozpúšťadlá sú vysoko lipofilné – t.j. schopné rozpúšťať oleje, tuky, živice, gumu a dokonca aj plasty. Používajú sa v mnohých aplikáciách, ako sú farby, nátery, lepidlá a čistiace prostriedky. Okrem toho sa používajú na výrobu kozmetiky, agrochemických produktov, polymérov a kaučukov a podobne.. Napriek obavám o životné prostredie a potenciálnym zdravotným rizikám sú organické rozpúšťadlá (napr. uhľovodíkové, chlórované, ako aj obsahujúce dusík, kyslík a síru) stále široko používané, pretože majú bezkonkurenčné vlastnosti.
Pri používaní organických rozpúšťadiel sa najčastejšie vyskytujúcou nečistotou stáva – voda. Prítomnosť vlhkosti interferuje s mnohými reakciami a preto je stanovenie obsahu vody kľúčové.
Hlavné výhody regenerácie rozpúšťadiel [1]
Zníženie prevádzkových nákladov:
- Výrazne znížená potreba nákupu drahých nových rozpúšťadiel
- Znížené náklady na likvidáciu nebezpečného odpadu
- Znížené požiadavky na zásoby drahých rozpúšťadiel
Zlepšenie vplyvu na životné prostredie:
- Zelený prístup – obnova a regenerácia rozpúšťadiel znamená zachovanie a obnovu cenných zdrojov oproti likvidácii a/alebo dezintegrácii zmesí rozpúšťadiel.
- Odstránenie rozpúšťadiel z vodných odpadov je často aj cieľom zákazníka, čím dochádza k čisteniu odpadových vôd priamo v procese.
Zabezpečenie kvality:
- Recyklovanie v špecializovanom zariadení vám zaisťuje materiál podľa špecifikácie bez cudzích látok.
Zabezpečenie dodávateľského reťazca a kontinuita výroby:
- Keď rozpúšťadlá nie sú dodané včas alebo sú nedostupné v dôsledku nedostatku dodávok, štrajkov alebo výpadkov dodávateľov, farmaceutická spoločnosť, ktorá regenerujú rozpúšťadlá, môže pokračovať vo výrobe produktu bez prerušenia.
Blízka infračervená spektroskopia – ideálny nástroj na monitorovanie čistoty (a nečistôt v) regenerovaných rozpúšťadlách
Blízka infračervená spektroskopia (NIRS) je už viac ako 30 rokov zavedenou metódou pre rýchlu a spoľahlivú kontrolu kvality procesov regenerácie rozpúšťadiel. Mnoho spoločností však stále dôsledne nezvažuje implementáciu NIRS vo svojich QA/QC laboratóriách. Dôvodom môžu byť buď obmedzené skúsenosti s aplikačnými možnosťami alebo všeobecné váhanie s implementáciou nových metód.
Existuje niekoľko výhod používania NIRS oproti iným konvenčným analytickým technikám. Po prvé, NIRS je schopná merať viacero parametrov len za 30 sekúnd a to bez akejkoľvek prípravy vzorky! Neinvazívna interakcia svetlo-látka využívaná pir NIRS, je ovplyvnená fyzikálnymi a chemickými vlastnosťami vzorky a to z nej robí vynikajúcu metódu na stanovenie oboch typov vlastností.
Vo zvyšku tohto príspevku je načrtnuté dostupné riešenie na monitorovanie čistoty rozpúšťadla dichlormetánu spolu s dvoma hlavnými nečistotami (metanol a voda), vyvinuté podľa implementačných postupov ASTM E1655.
Prečítajte si naše predchádzajúce príspevky na blogu, aby ste sa dozvedeli viac o NIRS ako sekundárnej technike.
Monitorovanie čistoty (a nečistôt) regenerovaného rozpúšťadla pomocou DS2500 Liquid Analyzer
V tomto aplikačnom príklade sa vzorky rozpúšťadla dichlórmetánu (metylénchlorid alebo DCM, CH2CI2) získali z výstupu destilačnej jednotky na regeneráciu rozpúšťadla. Vzorky pokrývali rad typických úrovní čistoty, ako aj nečistoty metanolu a vody v destilovanom rozpúšťadle. Vzorky sa merali v 4 mm jednorazovách sklenených vialkách pomocou DS2500 Liquid Analyzer (obrázok 1).
Na získanie referenčných hodnôt sa vzorky analyzovali plynovou chromatografiou (GC) na metanol a Karl Fischer titráciou na vodu ihneď po skenovaní, aby sa predišlo akýmkoľvek zmenám vo vzorkách v priebehu času. Teplota vzorky nebola kontrolovaná a menila sa podľa okolitých podmienok v laboratóriu pre všetky merania NIRS. Analýza NIR bola úspešná vďaka kombinácii stabilných meraní NIR pomocou DS2500 Liquid Analyzer a modelovaním Partial Least-Squares (PLS) v softvérovom balíku Vision Air Complete.
Zistite viac o analyzátore tekutín Metrohm DS2500 a softvéri Vision Air Complete tu!
Metrohm DS2500 Liquid Analyzer
Výsledky NIRS sa získajú veľmi rýchlo, bez nutnosti prípravy vzorky pred meraním. To umožňuje sledovať a kontrolovať proces, čo je len ťažko možné pri použití primárnych metód. Meranie pomocou NIRS nevyžaduje vysoko kvalifikovaných analytikov – na analýzu sú potrebné iba jednorazové sklenené vialky!
Tabuľka 1. Ďalšie informácie o regenerácii rozpúšťadla a analýze čistoty pomocou NIR spektroskopie.
| Parameter | Referenčná metóda | NIRS aplikácia | NIRS výhody |
|---|---|---|---|
Nečistoty (voda a metanol) Čistola (CH2Cl2) |
KF titrácia / GC |
AN-NIR-021 |
Voda, metanol a CH2Cl2 sa merajú súčasne v priebehu jednej minúty bez potreby chemických činidiel alebo prípravy vzorky. |
Obrázky 2–5 znázorňujú výsledky aplikácie uvedenej v tabuľke 1. Korelačné grafy pre vodu (vlhkosť, obrázok 3) a metanol (MeOH, obrázok 4) ukazujú, že oba modely sú robustné. Okrem toho je korelačný koeficient (R2) pre oba modely blízky 1 a štandardná chyba predikcie (SEP) je v súlade so štandardnou chybou kalibrácie (SEC).
Bol vyvinutý aj kalibračný model pre celkovú čistotu CH2CI2 (obrázok 5). Vo vzorkách bolo niekoľko ďalších nečistôt okrem vlhkosti a metanolu a všetky použiteľné spektrálne oblasti sa použili na modelovanie pásov rozpúšťadla, ako aj pásov všetkých nečistôt (obrázok 2). Referenčné hodnoty boli vypočítané z výsledkov GC. Hodnota SEP bola veľmi podobná hodnote SEC, čo naznačuje dobrú predikčnú presnosť porovnateľnú s presnosťou stanovenia GC.
Záver
NIR spektroskopia sa výborne hodí na analýzu rôznych nečistôt v rozpúšťadlách, ako aj čistoty samotného rozpúšťadla na základe tu zverejnenej aplikácie s metylénchloridom. V porovnaní s primárnymi metódami (plynová chromatografia a Karl Fischer titrácia) je čas na získanie výsledku hlavnou výhodou použitia NIRS – jediné meranie je dokončené do jednej minúty namiesto jednej až dvoch hodín pomocou GC alebo KFT.
Využitie NIR spektroskopie ako alternatívnej technológie má niekoľko výhod vrátane vyššie uvedeného krátkeho času na dosiahnutie výsledku. Okrem toho nie sú potrebné žiadne chemikálie ani iné drahé zariadenia a NIRS sa používa tak ľahko, že aj pracovníci na zmenách môžu vykonávať tieto analýzy s minimálnym školením.
Referencie
[1] Schafer, T. The Often-Overlooked Benefits Of Recovering And Recycling Your Own Solvents. Pharmaceutical Processing World. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (accessed 2021-08-12).
Nezabudnite čo ste sa dozvedeli
Bezplatné webináre na požiadanie o spektroskopii v blízkej infračervenej oblasti (NIRS)
