Otimizando a eficiência do laboratório com MiPT para manuseio de amostras versátil e de alta precisão

A técnica de injeção mais utilizada em cromatografia iônica (IC) é a injeção de circuito completo. Essa técnica é fácil e altamente reproduzível. Como o sistema IC é sempre calibrado para injetar um volume idêntico, o valor absoluto do volume do circuito de injeção não é importante. Entretanto, em alguns casos pode ser mais conveniente injetar volumes variáveis de amostras ou padrões no CI. A chamada «injeção de loop parcial» torna a análise de CI mais flexível e conveniente. A técnica de injeção de circuito parcial inteligente (MiPT) da Metrohm leva isso a outro nível de precisão com etapas de manuseio de líquidos totalmente automatizadas realizadas por um Dosino.

Como funciona a técnica de injeção de loop parcial?

Para realizar a injeção de loop parcial, um loop grande (normalmente 250 µL) é parcialmente preenchido com solução de amostra que é posteriormente injetada no CI. O volume injetado é usado para o cálculo automático da concentração final no software cromatográfico (por exemplo, MagIC Net).

Utilizando a técnica de injeção de loop parcial inteligente (MiPT) da Metrohm, um 800 Doses aspira a solução de amostra (ou solução padrão) de seu frasco para o tubo tampão, ignorando a válvula de amostra (Figura 1, esquerda). Após alternar a válvula de amostra para encher, o Dosino carrega o loop com o volume de amostra especificado (Figura 1, centro). O loop parcialmente preenchido da amostra é então injetado no CI (Figura 1, certo). No caso do loop de 250 µL, o volume de amostra injetado pode estar entre 4 µL e 200 µL.

Figure 1. Partial-loop injection process. 1) A amostra (vermelha) é transferida para um loop de buffer (esquerda). 2) O injetor alterna para encher e carrega o loop com um volume de amostra precisamente definido por um Dosino. 3) injeção do volume da amostra no cromatógrafo iônico [1,2].

O processo MiPT completo é totalmente automatizado, conforme mostrado em Animação 1. O MiPT economiza tempo valioso de laboratório e custos com equipamentos, ao mesmo tempo em que reduz o risco de erro humano e transmissão ao mínimo absoluto (<0,001%).

Animação 1: Configuração da técnica de injeção de loop parcial inteligente (MiPT) da Metrohm.
O 800 Dosino (centro) transfere a amostra para o loop de buffer. Usando o Dosino (com precisão de 0,2 μL), o loop de amostra é preenchido com a quantidade exata de amostra ou padrão, que é então injetado no cromatógrafo de íons.

Ao envolver recursos lógicos no método MagIC Net, o volume de injeção de amostras não diluídas pode ser ajustado automaticamente para que a concentração medida se ajuste à faixa de calibração. A automação melhora a eficiência geral da análise e torna o MiPT lógico perfeito para análises sequenciais e de alto rendimento, onde a precisão é fundamental.

Calibração simplificada de instrumentos com MiPT

Como o Técnica de diluição em linha Metrohm (MIDT)O MiPT simplifica o processo de calibração usando um único padrão multiíon. Figura 2 mostra o procedimento para calibração precisa e automatizada usando MiPT [3]. Essa simplificação melhora ainda mais a eficiência e a precisão do fluxo de trabalho analítico.

Figure 2. Enhancing performance with automated calibration using MiPT. Para obter uma faixa de calibração completa correspondente a diferentes concentrações de analito, são realizadas múltiplas injeções com diferentes volumes de injeção. Os volumes de injeção podem abranger uma faixa de 4 a 200 microlitros.

A reprodutibilidade, exatidão e exatidão são excelentes (Figura 3) – para calibração e também para injeção de amostra. O MiPT fornece aos usuários uma maneira totalmente automatizada e confiável de analisar amostras com concentrações variadas, envolvendo uma calibração eficiente de padrão único e a flexibilidade de injetar amostras com volumes diferentes para se ajustarem à faixa calibrada.

Figure 3. Performance of multiple injections carried out with MiPT. Uma sobreposição (com deslocamento) é mostrada de múltiplas injeções de um padrão de cátion misto de 500 μg/L (os volumes de injeção foram seis vezes cada um de 2 μL, 10 μL, 100 μL e 200 µL). A precisão geral é muito alta, com um RSD de < 0,1% e recuperações de > 98%. O manuseio da amostra levou menos de dois minutos.

MiPT é uma das técnicas de injeção mais frequentemente utilizadas pela Metrohm. Existem vários campos de aplicação – desde análise ambiental de vários tipos de água para controle de qualidade na setor eletrônico e mesmo em análise de alimentos e bebidas. Leia mais em lições de conhecimento seção no final deste artigo!

O MiPT oferece muitas vantagens para análise de CI

Calibração de padrão único e volumes de injeção ajustáveis se a concentração da amostra exceder a faixa de calibração (manualmente ou como um método lógico automatizado) dentro de uma faixa de volume variável de 4–200 µL (fator de diluição 1:50).

O MiPT pode ser adaptado a todos os sistemas Metrohm IC com o Processador de Amostras Profissional 858 ou 889 Centro de Amostragem, e também pode ser usado em combinação com Ultrafiltração em linha Metrohm.

Analisar amostras contendo concentrações de ppb (µg/L) e ppm (mg/L) de analitos com risco mínimo de arraste devido à proteção do Dosino por um loop de tampão (Figura 1) e um procedimento de enxágue completo e totalmente automatizado (Animação 1).

Precisão e reprodutibilidade são garantidas graças ao inovador e preciso dispositivo Dosino.

Todas as etapas, incluindo a calibração, são totalmente automatizadas, economizando tempo valioso do laboratório e tornando a análise mais rápida, confiável e livre de fontes humanas de erro.

Conclusão

A técnica de injeção de circuito parcial inteligente da Metrohm, bem como a Técnica de diluição em linha Metrohm representam avanços importantes na cromatografia iônica (Tabela 1). Ao automatizar etapas cruciais, como calibração ou diluição de amostras, e oferecer a mais alta precisão, essas técnicas aumentam a exatidão e a confiabilidade das análises e contribuem para economias significativas de tempo e custos no laboratório.

**Tabela 1.** Comparação da técnica de diluição em linha da Metrohm e da técnica de injeção de circuito parcial inteligente da Metrohm.
Técnica:	Diluição em linha (MIDT)	Injeção de Loop Parcial (MiPT)
Faixa de concentração	mg/L para g/L	µg/L para mg/L
Faixa de calibração	1:2000	1:100
Faixa de concentração da amostra	1:4.000.000	1:5000
Combinações possíveis	Ultrafiltração, diálise, injeção de loop interno	Ultrafiltração
Fator de diluição	1:2000	1:50
Calibração automática a partir de um padrão	Sim	Sim
Diluição lógica/injeção de loop parcial variável	Sim	Sim
Manipulação aninhada	Sim	Não
Tempo de preparação da amostra	Aproximadamente 5 minutos	Aproximadamente 2 minutos

Referências

[1]Seubert, A.; Frenzel, W.; Schäfer, H.; e outros. Monografia: Técnicas de preparação de amostras para cromatografia iônica, 2ª ed.; Metrohm AG: Herisau, Suíça, 2021. 8.108.5070

[2] Metrohm AG. Preparação de amostra em linha Metrohm; Metrohm AG: Herisau, Suíça, 2022. 8.940.5004

[3] Hartmann, T.; Czyborra, S. Calibração multiponto simples usando um único padrão. 8.000.6042