Triagem e controle de qualidade de óleo de palma com espectroscopia NIR
02/10/2023
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O óleo de palma é um óleo comestível extraído do fruto do dendezeiro (Elaeis guineensis). O dendezeiro só cresce em regiões tropicais. Eles são nativos da África, mas foram trazidos para o sudeste da Ásia há pouco mais de um século. Agora, as plantações de dendê na Indonésia e na Malásia fornecem mais de 85% do óleo de dendê usado em todo o mundo [1].
O óleo de palmiste bruto de alta qualidade e o óleo de palma vermelho bruto são processados e usados em uma ampla variedade de produtos. A triagem e o controle de qualidade são essenciais para garantir que certas especificações sejam atendidas para o uso do óleo de palma em diversas indústrias. Uma maneira simples de fazer isso é com espectroscopia no infravermelho próximo (NIR).
Para que é usado o óleo de palma?
O óleo de palma é encontrado em mais de 50% dos bens de consumo pré-embalados – desde pizza, macarrão instantâneo e doces como sorvete, até produtos de higiene pessoal e cosméticos, incluindo desodorante, xampu, pasta de dente e batom [2]. Mesmo produtos de limpeza como sabão e detergente não estão isentos. Este óleo onipresente também é usado na alimentação animal e como biocombustível em muitas partes do mundo (figura 1).
Dois tipos de óleo podem ser produzidos a partir do dendezeiro. O óleo de palma bruto (ou óleo de palma vermelho bruto) vem da prensagem da polpa, e o óleo de palmiste bruto vem do esmagamento do caroço (também conhecido como caroço) no centro da fruta (Figura 2).
Processamento de óleo de palma: moagem e refino
Figura 3 ilustra o processo de moagem e refino do óleo de palma. Após a moagem da fruta, o óleo de palma bruto (CPO) resultante é naturalmente de cor vermelha. Isso se deve ao seu alto betacaroteno contente. O óleo de palma vermelho bruto que foi refinado, branqueado e desodorizado (isto é, óleo de palma RBD) é amarelo claro ou mesmo incolor, uma vez que não contém mais carotenóides.
Após a moagem, o óleo de palma bruto passa por fracionamento. Isto abrange processos de cristalização e separação onde são obtidas frações sólidas (estearina de palma) e líquidas (oleína) de CPO. As impurezas são removidas dessas frações por processos de fusão e degomagem.
O óleo é ainda mais refinado. É filtrado e branqueado para remover odores e coloração, produzindo em última análise óleo de palma RBD e ácidos graxos livres. O óleo de palma RBD pode ser ainda mais fracionado para produzir óleo de cozinha ou usá-lo como ingrediente em outros produtos.
Controle de qualidade do óleo de palma
Existem muitas etapas durante a sua produção em que o óleo de palma pode ser monitorado para fins de controle de qualidade (CQ). A espectroscopia no infravermelho próximo é um método que pode ser usado não apenas para controle de qualidade durante a produção de óleo de palma, mas – muito importante – também para empresas que adquirem óleo de palma e precisam avaliar sua qualidade antes de usá-lo em outros produtos.
O uso da espectroscopia NIR torna o CQ mais eficiente e econômico, conforme mostrado neste artigo. No restante, é apresentada uma breve visão geral do NIRS, seguida de exemplos de aplicação do NIRS para a indústria de óleo de palma. Estes ilustram como os produtores de óleo de palma podem beneficiar da implementação do NIRS no fluxo de trabalho do CQ.
Como funciona a espectroscopia NIR?
Luz e matéria interagem de todas as maneiras. No entanto, a luz utilizada em métodos espectroscópicos (por exemplo, NIRS) é normalmente descrita pelo comprimento de onda ou números de onda, em vez da energia aplicada. Um espectrômetro NIR (por exemplo, o Metrohm Analisador de líquidos DS2500) mede essa interação para gerar espectros de uma amostra (Figura 4).
Esta técnica analítica é bastante sensível à presença de certos grupos funcionais (ou seja, -CH, -NH, -OH e -SH) nas amostras. Como tal, o NIRS é ideal para quantificar parâmetros químicos em óleo de palma como teor de água (umidade), ácidos graxos livres (AGL), valor de iodo (IV), e deterioração do índice de branqueabilidade (DOBI), entre outros. A interação luz-matéria também depende da amostra. Isto permite a medição de parâmetros físicos e reológicos (por exemplo, densidade e viscosidade). Essa riqueza de informações está contida em apenas um único espectro NIR, tornando este método adequado para análise multiparâmetro rápida.
Modo de medição
Os modos de medição NIRS dependem do tipo de amostra. O modo de transmissão é mais apropriado para analisar amostras líquidas como óleo de palma (Figura 5). Neste caso, a luz NIR viaja através da amostra enquanto é absorvida. Qualquer luz NIR não absorvida é então detectada.
Vantagens de usar espectroscopia NIR
É claro que simplicidade em relação à medição da amostra e velocidade Existem duas vantagens principais do uso da espectroscopia NIR para controle de qualidade:
- Técnica rápida – os resultados são obtidos em <1 minuto.
- Sem preparação de amostra – medir a amostra tal como está.
- Baixo custo por amostra – não são necessários reagentes para análise.
- Ambientalmente amigável – nenhum resíduo é gerado.
- Medição não destrutiva – as amostras podem ser reutilizadas após análise.
- Operação fácil – usuários inexperientes obtêm sucesso imediato.
Aprender mais sobre NIRS como técnica secundária em nossas postagens anteriores.
Benefícios da espectroscopia NIR: Parte 1
Benefícios da espectroscopia NIR: Parte 2
Conformidade ASTM com NIRS para controle de qualidade
ASTM E1655: Práticas padrão para análise quantitativa multivariada infravermelha
«Estas práticas abrangem um guia para a calibração multivariada de espectrómetros infravermelhos utilizados na determinação das características físicas ou químicas dos materiais. Essas práticas são aplicáveis a análises conduzidas na região espectral do infravermelho próximo (NIR) (aproximadamente 780 a 2.500 nm) até a região espectral do infravermelho médio (MIR) (aproximadamente 4.000 a 400 cm-1).»
Aplicações e parâmetros típicos para análise NIRS
Os produtos de óleo de palma são submetidos a muitos métodos de teste padronizados para determinar suas propriedades químicas e físicas. Os testes laboratoriais são uma parte indispensável da pesquisa e desenvolvimento e do controle de qualidade. tabela 1 lista os parâmetros de teste mais relevantes para CQ de diversas formas de óleo de palma (por exemplo, óleo de palma bruto (CPO), óleo de palmiste bruto (CPKO) e óleo de palma refinado, branqueado e desodorizado (RBD).
Tabela 1. Muitos parâmetros de CQ para produtos de óleo de palma são medidos por técnicas laboratoriais convencionais que requerem reagentes químicos, técnicos qualificados e preparação de amostras. O NIRS é uma técnica alternativa adequada que pode determinar todos esses parâmetros em menos de um minuto.
| Parâmetro | Método convencional (primário) |
|---|---|
| Umidade | Titulação Karl Fischer |
| Ácidos Graxos Livres (AGL) | Titulação |
| Valor de iodo (IV) | Titulação |
| Deterioração do Índice de Branqueabilidade (DOBI) | Fotometria |
| Caroteno | Fotometria |
NIRS: uma solução pronta para uso para análise de óleo de palma
A Metrohm oferece o NIRS como uma solução completa para análise de óleo de palma com modelos de pré-calibração prontos para uso para a determinação do índice de iodo (IV), umidade (% de água) e teor de ácidos graxos livres (AGL) (mesa 2). Diferentes pré-calibrações específicas são dedicadas à análise de produtos como óleo de palma bruto (CPO), óleo de palmiste bruto (CPKO), ou estearina ou oleína de palma bruta refinada, branqueada e desodorizada (RBD). Esses modelos de pré-calibração permitem que esta solução pronta para uso seja usada imediatamente sem qualquer desenvolvimento de método.
Mesa 2. Modelos de pré-calibração Metrohm NIRS disponíveis para produtos de óleo de palma selecionados mostrados com faixa de medição e erro padrão de validação cruzada (SECV).
| Parâmetro | CPKO | CPO | RBD | |
|---|---|---|---|---|
| AGL (%) | Faixa | 0–4 | 2,5–6 | 0–0,25 |
| SECV | 0,11 | 0,26 | 0,03 | |
| Umidade (%) | Faixa | 0–0,3 | 0–0,3 | 0–0,1 |
| SECV | 0,03 | 0,05 | 0,01 | |
| 4 | Faixa | 7–19 | 49–53 | 21–63 |
| SECV | 0,27 | 0,22 | 0,56 |
Os resultados da análise de óleo de palma bruto com o Metrohm Analisador de líquidos DS2500 são mostrados em Tabela 3. Todos os constituintes medidos pelo NIRS apresentam valores de correlação robustos. Além disso, o erro padrão de validação cruzada (SECV) tem valor próximo ao erro padrão de calibração (SEC) para todos os modelos.
Tabela 3. Exemplo de análise multicomponente em óleo de palma bruto (CPO) pelo NIRS.
| Figuras de mérito | FFA | 4 | Teor de umidade | DOBI | Conteúdo de caroteno |
|---|---|---|---|---|---|
| R2 | 0,835 | 0,911 | 0,638 | 0,842 | 0,677 |
| SEC | 0,266% | 184mg/100g | 0,046% | 0,17 | 22,9 µg/g (ppm) |
| SECV | 0,270% | 210mg/100g | 0,047% | 0,19 | 23,4 µg/g (ppm) |
Resumo
A espectroscopia no infravermelho próximo é uma excelente opção para a análise de vários parâmetros-chave de qualidade em óleo de palma CPO, CPKO e RBD. Apenas um instrumento NIRS pode medir vários parâmetros de CQ em uma fração do tempo de outras técnicas analíticas.
A análise de amostras de óleo de palma com métodos primários (ou seja, titulação, titulação Karl Fischer e fotometria) pode levar até 30 minutos. A determinação convencional de química úmida requer reagentes químicos, preparação de amostras, vários instrumentos e equipe de laboratório qualificada. Pelo contrário, a análise multiparâmetro do óleo de palma com NIRS leva menos de um minuto. Um maior rendimento da amostra é possível devido ao tempo rápido de obtenção do resultado e ao fato de que a preparação da amostra não é necessária. Isto também resulta em custos mais baixos por amostra, não apenas devido à economia de tempo, mas também porque não são necessários produtos químicos.
Referências
[1] WikiCorporações. Indústria de óleo de palma. https://www.wikicorporates.org/wiki/Palm_Oil_Industry (acessado em 07/09/2023).
[2] Fundo Mundial para a Vida Selvagem. Quais produtos de uso diário contêm óleo de palma?. Azeite de dendê. https://www.worldwildlife.org/pages/ which-everyday-products-contain-palm-oil (acessado em 07/09/2023).
Suas conclusões de conhecimento
Pré-calibração para análise de óleo de palma bruto
Aumente a eficiência no laboratório de CQ: como o NIRS ajuda a reduzir custos em até 90%
Subestimar os processos de CQ é um dos principais fatores que levam à falha interna e externa do produto, que foi relatada como causadora de uma perda de rotatividade entre 10–30%. Como resultado, muitas normas diferentes são implementadas para apoiar os fabricantes com isso. No entanto, o tempo para obter resultados e os custos associados aos produtos químicos podem ser bastante excessivos, levando muitas empresas a implementar a espectroscopia no infravermelho próximo nos seus processos de CQ. Este White Paper ilustra o potencial do NIRS e apresenta potenciais de redução de custos de até 90%.
