Melhores práticas para eletrodos na titulação Karl Fischer

Você já se perguntou por que precisa de um eletrodo para detecção de ponto final em Titulação Karl Fischer (KF)? Teoricamente, o ponto final de uma titulação Karl Fischer poderia ser determinado com base na mudança de cor do reagente. No entanto, se a precisão e a reprodutibilidade forem importantes, a detecção de endpoint com um eletrodo duplo Pt é uma escolha muito melhor.

Como o eletrodo indicador detecta o ponto final, você pode imaginar que os resultados dependem muito da condição do eletrodo. Em coulometria, um eletrodo adicional (eletrodo gerador) é usado para gerar o iodo necessário para a titulação. Ambos os tipos de eletrodo (ou seja, eletrodo indicador e gerador) precisam ser mantidos em bom estado para garantir resultados corretos. Nem é preciso dizer isso limpeza, armazenar, manutenção, e verificações do Eletrodos KF são fatores importantes para o sucesso. Esta postagem do blog analisa mais de perto esses tópicos.

Clique abaixo para ir diretamente para um tópico:

• Limpando o eletrodo indicador
• Limpando o eletrodo do gerador
• Manutenção
• Armazenar
• O que verificar
• O que você deve evitar

Você assistiu nossa série sobre perguntas frequentes na titulação Karl Fischer? Encontre-os aqui!

Perguntas frequentes sobre titulação KF - Parte 1

Perguntas frequentes sobre titulação KF - Parte 2

Limpeza

Eletrodo indicador

Dobro  Eletrodos de fio Pt ou anel Pt duplo podem ser facilmente limpos com um agente de limpeza abrasivo como pó de óxido de alumínio ou pasta de dente. Após a limpeza, enxágue bem o eletrodo com água e deixe-o secar antes de montá-lo em uma célula de titulação. Confira nosso vídeo abaixo para obter mais dicas e truques sobre o procedimento de limpeza adequado para eletrodos indicadores de titulação Karl Fischer.

Eletrodo gerador

1. Sem diafragma

Enxágue os eletrodos do gerador sem diafragma com água ou, se o contaminante não for solúvel em água, enxágue com um solvente orgânico adequado. Se o ânodo ou cátodo do eletrodo gerador apresentar descoloração ou depósitos que não possam ser removidos com enxágue, o eletrodo poderá então ser limpo com ácido nítrico concentrado (65%). Esteja ciente de que o ácido nítrico é um agente oxidante forte e deve ser manuseado com cuidado de acordo com os regulamentos e instruções de segurança relevantes. Lembre-se de primeiro monte a tampa de proteção verde no conector para evitar corrosão causada por vapores de ácido nítrico. Depois, enxágue o eletrodo com água e finalmente com metanol.

2. Com diafragma

Manutenção

Com exceção do eletrodo gerador com diafragma, os eletrodos KF não necessitam de manutenção. No entanto, o católito preenchido no eletrodo gerador com diafragma pode se decompor com o tempo. Para evitar qualquer influência dos produtos de decomposição nos resultados, troque o católito regularmente de acordo com as recomendações do fabricante.

Armazenar

Ao contrário dos eletrodos de pH, os eletrodos KF não contêm uma membrana de vidro que possa secar. Portanto, nenhuma solução especial é necessária onde armazenar eletrodos KF. Se você usa os eletrodos com frequência, é recomendado mantê-los montados na célula de titulação e imersos no reagente KF. Alternativamente, todos os eletrodos KF (eletrodos indicadores e geradores) podem ser armazenados secos.

O que verificar

Recomenda-se verificar a configuração completa da titulação em vez de apenas o(s) eletrodo(s).

Volumetria

Realize uma determinação tripla do título usando um padrão de água líquida ou sólida adequado para volumetria e calcule o valor médio do título. Em seguida, determine o teor de água de um padrão de água (também através de determinação em triplicado). Certifique-se de não usar o mesmo padrão usado para a determinação do título, mas sim um lote diferente do padrão ou até mesmo um padrão completamente diferente. Calcule o teor de água e compare-o com o teor de água certificado da norma.

Se for determinado que a recuperação está na faixa de 97–103%, o sistema de titulação (incluindo o eletrodo) está funcionando bem. Encontrar valores fora desta faixa significa que há algo errado com o sistema de titulação ou com o procedimento de determinação. Os resultados da análise da amostra provavelmente também se desviariam do conteúdo real de água. Portanto, é importante encontrar a razão dos valores muito altos ou muito baixos. Às vezes, o motivo dos desvios é apenas uma bolha de ar no cilindro doseador ou devido a uma peneira molecular esgotada. No entanto, se você não encontrar o motivo, não hesite em entrar em contato com a agência Metrohm local.

Coulometria

Padrões de água com menor teor de água (0,1%) estão disponíveis para verificar adequadamente a integridade dos sistemas de titulação coulométrica. Realize uma determinação do teor de água em triplicado com esse padrão. Calcule a recuperação com os resultados obtidos e o teor de água certificado da norma.

Um valor de recuperação na faixa entre 97–103% significa que está tudo bem com o sistema e que os eletrodos funcionam conforme o esperado. Tal como acontece com a volumetria, na coulometria é importante encontrar a razão para quaisquer valores de recuperação divergentes. Certifique-se de encontrar e eliminar o problema para obter resultados corretos para suas amostras.

O que você deve evitar

• Não use solventes que contenham cetonas ou aldeídos (por exemplo, etanol desnaturado) para limpar eletrodos KF ou quaisquer acessórios KF.
• Não trate eletrodos KF em banho ultrassônico. Isto pode destruir o eletrodo.
• Para a secagem utilizar temperatura máxima de 50°C. Temperaturas mais altas podem danificar o eletrodo.
• Não dobre os pinos Pt do eletrodo de fio Pt duplo.

Resumo

Como você pode ver, manter seus eletrodos KF em bom estado é na verdade muito simples. A limpeza regular ajuda a evitar resultados errados e garante que seus eletrodos Karl Fischer funcionarão por muito tempo.