Wstępna kalibracja spektroskopii NIR: Natychmiastowe wyniki

W jaki sposób wstępne kalibracje pomagają w szybkim wdrożeniu spektroskopii bliskiej podczerwieni

Czy nie byłoby miło rozpocząć analizę za naciśnięciem jednego przycisku? Dzięki wstępnej kalibracji spektroskopii NIR, wystarczy: umieścić próbkę w odpowiednim miejscu, zamknąć pokrywę i rozpocząć pomiar – to wszystko!

Czy nie byłoby miło rozpocząć analizę za naciśnięciem jednego przycisku? Dzięki wstępnej kalibracji spektroskopii NIR, wystarczy: umieścić próbkę w odpowiednim miejscu, zamknąć pokrywę i rozpocząć pomiar – to wszystko!

Jest to czwarta część naszej serii o spektroskopii NIR. Tym razem przedstawiamy, w jakich przypadkach spektroskopia NIR może być wdrożona bezpośrednio w laboratorium bez konieczności opracowywania metody. Oznacza to, że w przypadku tych zastosowań urządzenie jest natychmiast gotowe do pracy i jest w stanie dostarczyć dokładne wyniki – już od pierwszego dnia.

Poniżej, zostaną omówione następujące tematy (kliknij, aby przejść do tematu):

• Zaleta kalibracji wstępnej
• Co to są kalibracje wstępne?
• Jak działają wstępne kalibracje?
• Optymalizacja wstępnej kalibracji
• Wstępna kalibracja spektroskopii NIR firmy Metrohm

Opisany powyżej proces wymaga pewnego wysiłku i jest długotrwały, ponieważ w wielu przypadkach najpierw należy przygotować i pobrać próbki obejmujące określony zakres stężeń. Dlatego byłoby bardzo korzystne, gdyby kroki 1 i 2 można było pominąć, tak aby instrument NIR mógł być używany natychmiast od pierwszego dnia.

Nie jest to tylko myślenie życzeniowe, ale raczej rzeczywistość dla konkretnych zastosowań z wykorzystaniem wstępnej kalibracji.

Jak działają wstępne kalibracje?

Każda kalibracja wstępna jest dostarczana jako plik cyfrowy, który należy zaimportować do oprogramowania NIR, takiego jak oprogramowanie Metrohm Vision Air.

1. Zainstaluj nowy przyrząd NIR (w tym oprogramowanie Vision Air).
2. Utwórz metodę zawierającą ustawienia specyficzne dla pomiaru, takie jak temperatura pomiaru i typ używanego naczynia na próbkę.
3. Zaimportuj wstępną kalibrację i połącz ją z metodą.

To wszystko, czego potrzeba!

Przyrząd jest teraz gotowy do dostarczania wiarygodnych wyników rutynowych pomiarów. Zaleca się wykonanie pomiaru kilku próbek kontrolnych o znanych wartościach w celu potwierdzenia, że wstępna kalibracja zapewnia akceptowalne wyniki.

Optymalizacja wstępnej kalibracji

W niektórych przypadkach wyniki uzyskane na próbkach kontrolnych po wstępnej kalibracji są nie do końca akceptowalne. Powody mogą być różne i ogólnie wyróżnia się trzy różne przypadki:

1. Wyniki uzyskane dla próbek kontrolnych tylko nieznacznie odbiegają od wartości oczekiwanych.
2. Wyniki są akceptowalne, ale błąd standardowy jest nieco większy.
3. Wyniki znacznie się różnią.

Poniżej omówimy każdy z tych przypadków i przedstawimy zalecenia.

Zalecanym działaniem w tym przypadku jest usunięcie pewnych zakresów kalibracji wstępnej, pozostawiając tylko zakres zainteresowania.

Z tabeli 1 jasno wynika, że SECV dla całego zakresu (0–200) jest znacznie wyższy niż SECV dla mniejszego zakresu (0–36). Oznacza to, że po usunięciu próbek odpowiadających wyższym zakresom z kalibracji wstępnej (pozostawiając tylko zakres 0–36 cali), wynikowa zmodyfikowana kalibracja wstępna daje niższy SECV.

Przypadek 3: Wyniki znacznie się różnią

Przyczyn niezadowalającej wydajności przewidywania może być kilka. Omówimy dwa powody.

W pierwszym przykładzie rozważmy sytuacje w której, próbki dostarczone do analizy są chronione. Na przykład niektórzy producenci produkują unikalne, opatentowane poliole. Te zastrzeżone substancje nie są uwzględniane w standardowym zbiorze widm próbek we wstępnej kalibracji. W związku z tym wstępna kalibracja nie zapewnia akceptowalnych wyników dla takich zastrzeżonych próbek.

Wnioski

Kalibracje wstępne to modele przewidywania oparte na dużej liczbie rzeczywistych widm spektralnych produktów. Pozwalają one użytkownikom pominąć początkową część opracowania modelu i umożliwiają korzystanie z instrumentu od pierwszego dnia, oszczędzając zarówno czas, jak i pieniądze.