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見積書依頼

可視-近赤外（Vis-NIR）分光法を用いて、潤滑油中の酸価（AN）、 40℃での動粘度、水分量、および色といった複数の化学的および物理的パラメータを決定しました。

このアプリケーションノートでは、Vis-NIRSを用いてこれらのパラメータを迅速かつ同時に測定した例を紹介します。

図１． XDS RLAと137サンプルの測定の様子

パラメータ4種類のそれぞれの検量モデルは、ソフトウェアVision4.1を使用して部分最小二乗回帰（PLS）のアルゴリズムを用いて解析しました。それぞれのパラメータの解析ではXDS RLAを用いて400 nmから2500 nmまでの波長範囲のスペクトルを取得したうちのそれぞれのパラメータに合う波長領域を使用しました。水分の解析には水の吸収バンドである 900-950nm、1350-1450nm、1850-1950nmを選択し、色の解析には可視光領域である400-600nmを選択しました。酸価と粘度についてはNIR領域の1120-2480nmの幅広い領域を使用しました。解析時のスペクトル前処理は一次微分、二次微分等の最適なものを選択しました。
137個の潤滑油サンプル中、酸価は107サンプルについての分析値、粘度は137サンプルについての分析値がありました。作成した検量モデルの精度を検証するために、データセットをキャリブレーションセットと検証セットに分割しました。水分と色の検量モデルは、それぞれサンプルが6点、7点と少ないため、クロスバリデーションを行い、検証しました。

表１．使用機器およびソフトウェア
使用機器 Metrohm number
XDS RapidLiquid Analyzer 2.921.1410
Disposable vials, 8 mm diameter, transmission 6.7402.000
Vision Air Complete 6.6072.208

The obtained Vis-NIR spectra (Figure 2) were used to create prediction models for quantification of the acid number, viscosity, moisture content, and color number in lubricants. Correlation diagrams, which display the relationship between Vis-NIR prediction and primary method values, are used to determine the quality of the prediction models. The respective figures of merit (FOM) display the expected precision of a prediction during routine analysis.

Figure 2. Selection of lubricant oil Vis-NIR spectra obtained using a XDS RapidLiquid Analyzer and 8 mm disposable vials. For display reasons a spectra offset was applied.

Result acid number

Figure 3. Correlation diagram for the prediction of the acid number (AN) in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. The AN lab value was evaluated using titration.
Table 2. Figures of merit for the prediction of the acid number in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figures of merit Value
R2 0.898
Standard error of calibration 0.422 mg KOH/g
Standard error of cross-validation 0.439 mg KOH/g

Result viscosity

Figure 4. Correlation diagram for the prediction of the viscosity of lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. The viscosity lab value was evaluated using viscometry.
Table 3. Figures of merit for the prediction of the viscosity of lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figures of merit Value
R2 0.987
Standard error of calibration 1.77 cSt
Standard error of cross-validation 1.84 cSt

Result moisture content

Figure 5. Correlation diagram for the prediction of the moisture content in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. The moisture content lab value was evaluated using Karl Fischer (KF) titration.
Table 4. Figures of merit for the prediction of the moisture content in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figures of merit Value
R2 0.907
Standard error of calibration 0.0059%
Standard error of cross-validation 0.0062%

Result color number

Figure 6. Correlation diagram for the prediction of the color number in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. The hydroxyl number lab value was evaluated using photometry.
Table 5. Figures of merit for the prediction of the color number in lubricants using a XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figures of merit Value
R2 0.700
Standard error of calibration 0.841
Standard error of cross-validation 0.916

The following application note demonstrates the feasibility of NIR spectroscopy for the analysis of key quality parameters in lubricants. In comparison to wet chemical methods (Table 6), the time to result is a major advantage of NIR spectroscopy, since all parameters are determined in a single measurement in less than a minute.

Table 6. Time to result overview for the different quality control parameters.
Parameter Method Time to result
Acid number Titration ∼5 min
Viscosity Viscometry ∼4 min
Moisture content KF Titration ∼5 min
Color number UV-Vis Photometer ∼1 min
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